[發明專利]一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710067052.4
• 申請日: 2017-02-07
• 公開（公告）號: CN106732566A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 楊志旺;雷程;陳文龍;劉茹雪;孟雙艷;馬亞麗;徐雪青;梁習習;雷自強
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;C07C29/145;C07C33/22
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙)62201
• 代理人: 張英荷

1.一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）碳納米管的預處理：碳納米管浸于60~68wt.%的濃硝酸溶液，于120~140℃處理20~24h，過濾，洗滌，烘干；

（2）碳納米管負載金屬釕納米粒子的制備：室溫下將經預處理的碳納米管分散于金屬釕鹽溶液，先于20-40℃下超聲2~6h，再磁力攪拌20~50h，過濾，干燥；然后在冰浴條件下分散于KBH₄溶液中攪拌2~4h，抽濾并洗滌至濾液pH=6~8后放入烘箱干燥，得到碳納米管外壁負載金屬釕納米粒子的催化劑。

2.如權利要求1所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：將步驟（2）得到的碳納米管外壁負載金屬釕納米粒子的催化劑放入管式爐中，在氮氣保護的條件下先從室溫以0.5~10℃/min的速率升溫至105~110℃并保溫6~12h，再以0.5~10℃/min的速率升溫至350~450℃保溫3~9h，得到碳納米管腔內填充有金屬釕納米粒子的催化劑。

3.如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管。

4. 如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，金屬釕鹽為金屬釕的氯化物或硝酸鹽，金屬釕鹽溶液為金屬釕鹽的水溶液或金屬釕鹽的丙酮溶液；金屬釕鹽溶液的濃度為0.01~1 mg/mL。

5.如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，金屬釕鹽溶液與碳納米管的比例為100~200 mL/g。

6. 如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，KBH₄溶液的濃度為10~25mg/mL；碳納米管與KBH₄溶液的比例為5~10 mg/mL。

7. 如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，磁力攪拌速度為1000~1500 rpm。

8.如權利要求1或2所述一種碳納米管負載金屬釕納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述干燥是在60~70℃干燥14~16h。