[發明專利]一種氫轉移法制備氯代芳胺聯產乙酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 201710066369.6
• 申請日: 2017-02-07
• 公開（公告）號: CN108276290B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 徐林;黃杰軍;顧克軍;丁克鴻
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/52;C07C67/40;C07C69/14
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌;蔡志勇

1.一種氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，用平流泵將一定濃度的氯代硝基苯/乙醇混合液注入裝有M₁-M₂-M₃/C催化劑的固定床反應器內，在一定的溫度下反應，反應物經冷卻后得到氯代芳胺，所述的催化劑M₁-M₂-M₃/C的固載量為0.1-5.0wt％；M₁為Pt、Pd、Rh或Ru，M₂為Cu或Zn，M₃為Cr、Ti或V，C為圓柱形顆粒碳，M₁:M₂:M₃的重量比為10:1:0.5，所述的反應溫度為50-180℃，氯代硝基苯為鄰硝基氯苯、間硝基氯苯、對硝基氯苯、3,4-二氯硝基苯和2,5-二氯硝基苯。

2.根據權利要求1所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的氯代硝基苯/乙醇混合液中氯代硝基苯的濃度定義為n_{氯代硝基苯}/(n_{氯代硝基苯}+n_乙醇)，為1-25mol％。

3.根據權利要求2所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的氯代硝基苯/乙醇混合液中氯代硝基苯的濃度定義為5-15mol％。

4.根據權利要求1所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的催化劑M₁-M₂-M₃/C的固載量為2.0-4.0wt％；催化劑為Rh-Cu-Ti/C或Ru-Cu-V/C。

5.根據權利要求1所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的混合液進料空速為1.5-15.0h^-1。

6.根據權利要求5所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的混合液進料空速為3.0-9.0h^-1。

7.根據權利要求1所述的氫轉移法制備氯代芳胺的方法，其特征在于，所述的反應溫度為80-120℃。