[發明專利]仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201710065581.0
• 申請日: 2017-02-06
• 公開（公告）號: CN106750241B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 孫兆任;楊凱;周玉波;李劍鋒;張士虎;王玉
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08G65/30
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：通過兩段合成工藝實現，具體步驟如下：

（1）將烯丙醇和堿金屬型催化劑加入到高壓反應釜中，氮氣置換至氧含量≤100ppm，攪拌升溫至70～80℃，開始滴加環氧乙烷，滴加過程逐漸升溫至110～115℃，環氧乙烷滴加完畢后，充氮氣至0.15～0.2MPa，老化反應0.5～2h；降溫至80～90℃，得到分子量為300～1000的烯丙基聚醚粗聚醚，加入純水和磷酸，攪拌反應0.5～2h，然后加入硅酸鎂和硅酸鋁，攪拌0.5～1h；抽真空脫水至水分含量≤0.05%，循環過濾至澄清透明液體，得精制的烯丙基聚醚；其中，所述的堿金屬型催化劑為KOH或NaOH；

（2）將精制的烯丙基聚醚和雙金屬催化劑加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.095MPa開始升溫，邊升溫邊抽真空脫水，升溫至113～117℃時，開始滴加精制的烯丙基聚醚總質量的6～12%的環氧丙烷進行誘導引發反應，誘導引發反應結束后連續滴加剩余的環氧丙烷，控制聚合反應溫度在105～115℃之間；環氧丙烷加料完畢后，充氮氣至0.15～0.2MPa，老化反應1～2h；抽真空脫單體1～2h，降溫至70～80℃，得到分子量為1000～10000的烯丙基聚醚多元醇，出料密封保存。

2.根據權利要求1所述的仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述的堿金屬型催化劑的用量為烯丙醇、堿金屬型催化劑和環氧乙烷總質量的0.05～0.5%。

3.根據權利要求1所述的仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述的純水的用量為烯丙基聚醚粗聚醚質量的1～8%；所述的磷酸的用量為堿金屬型催化劑質量的1.8～2.2倍。

4.根據權利要求1所述的仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述的硅酸鎂用量為烯丙基聚醚粗聚醚質量的0.05～0.3%；所述的硅酸鋁的用量為烯丙基聚醚粗聚醚質量0.05～0.1%。

5.根據權利要求1所述的仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述的雙金屬催化劑為固體粉末狀催化劑或乳液狀催化劑中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的仲羥基封端的烯丙基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述的雙金屬催化劑的用量為精制的烯丙基聚醚和環氧丙烷總質量的0.002～0.05%。