[發(fā)明專(zhuān)利]一種格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710065492.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106892856A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任小亮;倫立軍;陳玉璽;吳玉良;夏海建
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東科源制藥股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/52
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/52
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生,趙永偉

1.一種格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1）將粗品格列齊特溶于定量的溶劑中，加入活性炭加熱回流；

2）保溫，然后趁熱過(guò)濾；

3）濾液降溫的同時(shí)，滴加定量的弱極性溶劑以調(diào)劑體系的極性；

4）體系降溫析晶，抽濾便可得到精品格列齊特。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 1）中所述的溶解格列齊特的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氫呋喃中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 2）中所述的保溫時(shí)間為0.1-2小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 2）中所述的保溫時(shí)間為0.5-1小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 1）中所述溶解格列齊特溶劑的用量為格列齊特的質(zhì)量的4-12倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 3）中所述的弱極性溶劑為石油醚、正己烷、正庚烷中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 3）中所述弱極性溶劑為格列齊特質(zhì)量的5-15倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的格列齊特粗品重結(jié)晶的制備方法，其特征在于，步驟 4）中所述的體系降溫析晶的溫度在-5℃-10℃。