[發(fā)明專利]一種2?硝基?1?萘酚衍生物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710065412.7 | 申請(qǐng)日: | 2017-01-17 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106748797B | 公開(公告)日: | 2018-04-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 吳益;魏文廷;朱文明;梁煒達(dá);趙船麗;趙坤;黃依鈴 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 寧波大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07C201/08 | 分類號(hào): | C07C201/08;C07C205/25;C07C205/26 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 315211 浙江省*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 硝基 萘酚 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種通式II所示的2-硝基-1-萘酚衍生物的制備方法,其特征在于,所述制備方法反應(yīng)式如下:
上述式II-1和式II中,R1代表其所連接的苯環(huán)上1個(gè)或多個(gè)取代基,各個(gè)R1彼此獨(dú)立地選自氫、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的酰基、鹵素、C3-C6的環(huán)烷基、C5-C14的芳基、C5-C14的雜芳基、-NR2R3;
其中,R2,R3彼此獨(dú)立地選自C1-C6的烷基或氫;所述雜芳基的雜原子選自O(shè)、S或N;
上述的烷基、烷氧基、環(huán)烷基、芳基和雜芳基可以進(jìn)一步地被取代基取代,所述的取代基選自鹵素或C1-C6的烷基;
所述制備方法具體操作如下:向干燥的反應(yīng)器中加入式II-1的1-萘酚衍生物、亞硝酸叔丁酯和一定量的水,再加入一定量的有機(jī)溶劑,在室溫下攪拌一段時(shí)間,待反應(yīng)成后,將反應(yīng)液通過裝硅膠的玻璃滴管過濾,乙酸乙酯沖洗濾餅,濾液旋干,硅膠柱層析分離,得到式II的目標(biāo)產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:式II-1的1-萘酚衍生物∶亞硝酸叔丁酯∶水的摩爾比為1∶1~3∶1~3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:1-萘酚衍生物∶亞硝酸叔丁酯∶水的摩爾比優(yōu)選為1∶2∶2。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的任意一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯中的任意一種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)時(shí)間為1-12小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)時(shí)間為2-6小時(shí)。
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