[發明專利]一種DD3R分子篩膜的高合格率合成方法

有效

• 申請號: 201710063911.2
• 申請日: 2017-02-04
• 公開（公告）號: CN106621858B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 曾桂紅
• 申請（專利權）人: 曾桂紅
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/08;B01D69/02;B01D67/00
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1.一種DD3R分子篩膜的高合格率合成方法，其特征在于該合成方法包括以下步驟：

（1） 將無機顆粒與sigma-1分子篩混合后壓制并煅燒成載體，其中無機顆粒和sigma-1分子篩晶體的質量為1:20-20:1，sigma-1分子篩的粒徑為500-1000nm，其中所述的無機顆粒為氧化鋁、氧化鋯、氧化硅、活性炭；

（2） 在氧氣氛圍中加熱載體2-6h，加熱溫度為200-400℃，并繼續在濕度20%-40%環境中保存6-12h；

（3）當載體選自片式、管式、多通道式時，將載體相對于涂覆晶種的另一面做物理性防水層以使其在后續水熱合成中與合成液不接觸，當載體選自中空纖維式時，將載體的兩端進行物理性密封；

（4）將晶種分散在溶劑中制成晶種漿液，并添加1-5%的水玻璃后混合均勻；

（5）將載體的一面涂覆晶種，干燥備用；

（6）制備含有1-金剛烷胺、硅源和水混合而成的鑄膜液；

（7）將載體置于鑄膜液中水熱合成分子篩膜；

（8）將合成好的分子篩膜在高溫下焙燒以脫除1-金剛烷胺。

2.根據權利要求1所述的方法，所述的物理性防水層是采用生料帶進行覆蓋，所述的物理性密封是采用生料帶纏繞密封。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中的晶種為sigma-1分子篩或DD3R分子篩。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的高溫焙燒步驟為：將合成好的分子篩膜置于焙燒爐中焙燒2-6h，在室溫-250℃之間采用2-3℃/min的升溫頻率，在250-400℃之間采用1-2℃/min的升溫頻率，在400-焙燒溫度之間采用0.5-1℃/min的升溫頻率，所述的焙燒溫度為500-700℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅源選自水玻璃、硅溶膠、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鑄膜液中含有乙二胺。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的sigma-1分子篩采用二次生長法或微波合成法制備而成。