[發明專利]一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710063442.4
• 申請日: 2017-02-03
• 公開（公告）號: CN106883346B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 杜瑋;張碧琳;傅強;常春
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/06;C08K9/04;C08K9/10;C08K7/18;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

本發明提供一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法：制備磁性納米微球；包覆二氧化硅層；硅烷化改性；表面RAFT功能化處理；模板分子地塞米松與功能單體預組裝后加入RAFT功能化磁性納米微球、交聯劑和引發劑進行聚合；除去結合于分子印跡聚合物上的模板分子，得到地塞米松磁性分子印跡聚合物。本發明通過表面RAFT活性自由基聚合反應制備地塞米松磁性分子印跡聚合物，分子印跡層均勻，印跡物分子量分布窄，對地塞米松具有較高的選擇性；可以實現快速磁性分離；對地塞米松吸附量大，吸附平衡時間短，解吸方便，吸附性能穩定，可應用于中藥制劑、保健品和化妝品中地塞米松的樣品前處理吸附介質。

技術領域

本發明屬于分子印跡材料技術領域，涉及表面分子印跡聚合物的制備方法，尤其涉及地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法。

背景技術

地塞米松是一種人工合成的長效糖皮質激素，具有調節糖、脂肪和蛋白質生物合成及代謝的作用。臨床上常用作抗炎、抗毒、抗過敏、抗風濕，可抑制纖維細胞增生，減少5-羥色胺形成。鑒于此，地塞米松常被添加于中藥制劑和保健品中，以提高短期療效，或是添加于化妝品中，達到祛斑美白作用。然而長期攝入或接觸含有地塞米松的中藥制劑或化妝品，會引起向心性肥胖、高血壓、腎臟感染性疾病、激素性糖尿病，以及激素依賴性皮炎，嚴重者可以危及生命。因此，建立快速完善的檢測方法，對中藥制劑、保健品以及化妝品中的地塞米松進行監測具有重要的現實意義。

目前，地塞米松的分析方法主要有高效液相色譜法，高效液相色譜-質譜法。樣品在進樣前需進行必要前處理，前處理方法有液液萃取法和固相萃取法等。但是由于中藥制劑、保健品以及化妝品的成分種類多，基體復雜，這些方法普遍存在操作復雜，有機溶液消耗量大，特異性差和基質干擾大等缺點。

分子印跡技術是一種具有特異識別能力的分離技術，合成的分子印跡聚合物對特定目標分子具有專一識別性能力，而且制備成本低，穩定性強，可以重復使用。目前分子印跡聚合物已經被廣泛用于分析化學和分離科學的領域，特別適用于從生物樣品、環境樣品以及植物等復雜體系中分離富集特定目標分子，最大程度地減少基質干擾，提高分離效率。

傳統的分子印跡聚合物的制備方法有本體聚合、原位聚合、沉淀聚合、懸浮聚合等，而這些方法合成得到的分子印跡聚合物在使用中都存在模板分子難洗脫、吸附時間長、分離過程繁瑣等問題。磁性表面分子印跡聚合物作為一類新型分子印跡聚合物，是通過化學或物理作用，將印跡聚合物包覆在磁性基底表面，采用磁分離技術以達到高效、快速、經濟和環保的分離富集目的，引起研究人員的廣泛關注。

但現有制備磁性分子印跡聚合物主要為傳統自由基聚合，這種方法得到的表面印跡聚合物存在包覆不均勻、聚合層分子量分布廣、可控性差等缺點，并且，目前尚未見到通過磁性表面印跡法制備地塞米松分子印跡聚合物，以實現對中藥制劑、保健品以及化妝品中地塞米松的特異識別。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的缺點和不足，提供一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，采用可逆加成-斷裂鏈轉移(RAFT)聚合技術，制備包覆均勻、印跡物分子量分布窄、性能穩定的分子印跡聚合物，并實現地塞米松選擇性吸附。

為達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：

1)制備Fe₃O₄磁性納米微球；

2)在Fe₃O₄磁性納米微球表面包覆二氧化硅層，得到Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球；