[發明專利]一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710063442.4
• 申請日: 2017-02-03
• 公開（公告）號: CN106883346B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 杜瑋;張碧琳;傅強;常春
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/06;C08K9/04;C08K9/10;C08K7/18;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

1.一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)制備Fe₃O₄磁性納米微球；

2)在Fe₃O₄磁性納米微球表面包覆二氧化硅層，得到Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球；

3)對Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球表面進行硅烷化改性，通過硅烷化改性在Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球表面修飾Cl原子基團，得到Fe₃O₄@SiO₂-Cl磁性納米微球；

4)利用可逆加成-斷裂鏈轉移試劑對Fe₃O₄@SiO₂-Cl磁性納米微球進行表面功能化處理，得到RAFT功能化磁性納米微球；

5)將模板分子和功能單體在溶劑中進行預組裝，向預組裝體系中加入RAFT功能化磁性納米微球、交聯劑和引發劑后進行聚合反應，通過聚合反應在所述RAFT功能化磁性納米微球表面包覆結合有模板分子的分子印跡聚合物，得到磁性分子印跡聚合物微球，所述模板分子為地塞米松；所述引發劑的用量為功能單體與交聯劑物質的量之和的1％-8％；所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯；

所述步驟5)中，預組裝的條件為：10-30℃攪拌12-48h；

6)洗滌步驟5)中得到的磁性分子印跡聚合物微球，通過洗滌除去結合于分子印跡聚合物上的模板分子后進行干燥，得到地塞米松磁性分子印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述Fe₃O₄磁性納米微球采用溶劑熱法制備。

3.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球采用溶膠凝膠法制備。

4.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中以4-氯甲基苯基三氯硅烷為改性試劑。

5.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述功能單體為非共價鍵單體。

6.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述模板分子與功能單體的物質的量比為1:2-1:6；所述功能單體與交聯劑的物質的量比為1:1-1:6。

7.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述引發劑為偶氮二異丁腈。

8.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟4)具體包括以下步驟：將10-30mL苯基溴化鎂分散于四氫呋喃后加熱至30-60℃，得混合液，向混合液中加入1-6mL二硫化碳，維持30-60℃下反應0.5-4h，得反應溶液；將0.2-0.8g Fe₃O₄@SiO₂-Cl磁性納米微球分散于反應溶液，在氮氣保護下于40-70℃下反應40-60h，終止反應后利用磁性分離產物，產物經洗滌后得到RAFT功能化磁性納米微球。

9.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，聚合反應的條件為：氮氣保護下30-65℃攪拌6-48h。

10.根據權利要求1所述一種地塞米松磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中采用乙酸與甲醇的混合溶劑洗滌磁性分子印跡聚合物微球，混合溶劑中乙酸:甲醇的體積比＝1:1-1:9。