[發(fā)明專利]利福霉素S晶體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710059880.3
• 申請(qǐng)日: 2017-01-24
• 公開（公告）號(hào): CN106749327B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黎鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川樵楓科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07D498/08
• 分類號(hào): C07D498/08
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;余虹

1.利福霉素S晶體的制備方法，包括以下步驟：

a、將利福霉素S溶解于四氫呋喃中；

b、加入酸性氧化鋁攪拌20～50分鐘，過濾除去氧化鋁，得到四氫呋喃濾液；

c、向上述四氫呋喃濾液中加入環(huán)己烷，過濾收集固體，干燥，得到利福霉素S晶體；

所述利福霉素S晶體，在以2θ表示的X-射線粉末衍射譜圖上，在5.47±0.20°、6.43±0.20°、7.28±0.20°、7.96±0.20°、8.94±0.20°、10.39±0.20°、13.85±0.20°、14.46±0.20°、15.82±0.20°、16.58±0.20°、17.24±0.20°、17.89±0.20°、18.02±0.20°、18.61±0.20°、19.50±0.20°、20.99±0.20°、22.02±0.20°、23.28±0.20°、24.05±0.20°、25.41±0.20°、26.38±0.20°、28.18±0.20°、28.87±0.20°、28.94±0.20°具有特征衍射峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利福霉素S晶體的制備方法，其特征在于：所述利福霉素S晶體，在紅外光譜上，在3465.55±10cm^-1、3378.47±10cm^-1、2966.30±10cm^-1、2931.47±10cm^-1、2873.41±10cm^-1、2809.56±10cm^-1、1737.61±10cm^-1、1699.54±10cm^-1、1646.39±10cm^-1、1599.47±10cm^-1、1491.18±10cm^-1、1455.07±10cm^-1、1415.10±10cm^-1、1372.84±10cm^-1、1322.95±10cm^-1、1264.44±10cm^-1、1198.57±10cm^-1、1175.13±10cm^-1、1161.64±10cm^-1、1125.50±10cm^-1、1072.02±10cm^-1、1020.29±10cm^-1、972.93±10cm^-1、946.39±10cm^-1、914.52±10cm^-1、894.23±10cm^-1、875.39±10cm^-1、823.90±10cm^-1、787.01±10cm^-1、768.18±10cm^-1、744.99±10cm^-1、729.06±10cm^-1、689.94±10cm^-1、646.47±10cm^-1、633.43±10cm^-1、614.59±10cm^-1、555.19±10cm^-1、532.01±10cm^-1、476.95±10cm^-1、432.03±10cm^-1處具有特征吸收峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利福霉素S晶體的制備方法，其特征在于：采用高效液相色譜分析，所述利福霉素S晶體的色譜純度超過99.9％，且不含有任何大于0.1％的雜質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的利福霉素S晶體的制備方法，其特征在于：步驟a所述四氫呋喃與利福霉素S的體積重量比為1～5︰1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的利福霉素S晶體的制備方法，其特征在于：步驟b所述酸性氧化鋁與利福霉素S的重量比為0.01～0.05︰1。