[發(fā)明專(zhuān)利]一種超支化阻燃聚醚多元醇及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710059354.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-01-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106750248B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡偉兆;袁堯;宋磊;胡源 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08G65/28 | 分類(lèi)號(hào)： | C08G65/28;C08G18/50;C08G101/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 喬恒婷;何梅生 |
| 地址： | 230026 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 超支 阻燃 多元 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種超支化阻燃聚醚多元醇及其制備方法，其中超支化阻燃聚醚多元醇為A2B3型超支化結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式為：其中，R為?CH3、?C6H5或?O?C6H5；n取值范圍為5?100。本發(fā)明首先將膦酰氯與三羥甲基氧化膦反應(yīng)，通過(guò)控制兩者的比例，在70℃～110℃通過(guò)單體縮聚的方法得到了端羥基的超支化多元醇；隨后將超支化多元醇與環(huán)氧化合物進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，最終獲得pH為中性、粘度較低的新型超支化阻燃聚醚多元醇。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，所得聚醚多元醇應(yīng)用于聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料中，表現(xiàn)出十分優(yōu)異的阻燃性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種超支化阻燃聚醚多元醇及其制備方法，用于生產(chǎn)硬泡聚氨酯泡沫。
背景技術(shù)
通常聚醚多元醇用于生產(chǎn)硬泡聚氨酯泡沫是基于異氰酸酯與高官能度、鏈短的多元醇反應(yīng)來(lái)保證生產(chǎn)的泡沫性能最佳。這類(lèi)聚醚多元醇官能度大約在4～8之間，羥值在400～600mgKOH/g之間。眾所周知，具有高羥值、高官能度、高粘度的多元醇可以改善聚氨酯硬泡的總體性能，但這類(lèi)多元醇因具有極高的極性、較高的粘度而與其他原料互溶性差。
超支化聚合物由于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，成為了近年來(lái)高分子科學(xué)界的研究熱點(diǎn)。與傳統(tǒng)的線性聚合物相比，超支化聚合物具有大量的末端官能團(tuán)、較高的溶解性、較低的溶液和熔體粘度等特點(diǎn)，適合作為聚氨酯硬泡聚醚多元醇。此外，合成超支化聚合物的方法相對(duì)簡(jiǎn)單，制備方法主要有：縮合反應(yīng)、加成反應(yīng)、開(kāi)環(huán)聚合及接技聚合等，可通過(guò)一步法制得。
因此，通過(guò)分子設(shè)計(jì)合成高羥值、高官能度、低粘度的超支化聚醚多元醇是本發(fā)明面臨的技術(shù)問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超支化阻燃聚醚多元醇及其制備方法，本發(fā)明超支化阻燃聚醚多元醇具有高羥值、高官能度、低粘度的特點(diǎn)，以本發(fā)明超支化阻燃聚醚多元醇制得的硬泡聚氨酯泡沫流動(dòng)性好、粘度低，且具有良好的阻燃性能，為硬質(zhì)聚氨酯泡沫的擴(kuò)大應(yīng)用提供了技術(shù)支持。
本發(fā)明超支化阻燃聚醚多元醇為一種A2B3型超支化結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式為：
其中，R為-CH3、-C6H5或-O-C6H5；n取值范圍為5-100。
本發(fā)明超支化阻燃聚醚多元醇的制備方法，包括如下步驟：
在惰性氣體保護(hù)下，將三羥甲基氧化膦與膦酰氯混合，通過(guò)縮聚反應(yīng)生成端羥基的超支化聚合物，之后與環(huán)氧化合物進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，即可獲得超支化阻燃聚醚多元醇。
所述膦酰氯的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R選自-CH3、-C6H5或-OC6H5。
所述環(huán)氧化合物為碳原子數(shù)2～4的環(huán)氧化合物，進(jìn)一步優(yōu)選為環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧氯丙烷中的一種或幾種，最佳的為環(huán)氧丙烷。
所述三羥甲基氧化膦的合成路線如下：
以四羥甲基硫酸磷季鏻鹽為原料，加堿充分反應(yīng)后，過(guò)濾掉副產(chǎn)物并將濾液用過(guò)量的雙氧水氧化，可用KI試紙檢測(cè)出過(guò)量的雙氧水，最后減壓蒸餾脫水獲得最終產(chǎn)物三羥甲基氧化膦；
其中，Xn-表示硫酸根、硝酸根、氯離子中的一種；所述的堿選自于氫氧化鋇、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，
加入堿產(chǎn)生的氫氧根離子與四羥甲基季鏻正離子摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為40-80℃，優(yōu)選為60℃；
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