[發明專利]一種飼料防霉劑中鎘的測定方法

在審

• 申請號: 201710058665.1
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106814039A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 龔治湘;凌滿;王詩藝
• 申請（專利權）人: 重慶民泰香料化工有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司50212
• 代理人: 孔玲瓏

技術領域

本發明屬于飼料防霉劑分析檢測技術領域，具體涉及一種飼料防霉劑中鎘的測定方法。

背景技術

飼料中鉛、汞、鎘和砷等重金屬元素對動物是有害的，目前國家早在2001年發布了《飼料衛生標準》，標準編號為GB13078-2001，屬于強制性國家標準，適用于飼料和飼料添加劑行業。其中就有關于鎘的允許量：米糠≤1mg/Kg；魚粉≤2mg/Kg；石粉≤0.75mg/Kg；雞配合飼料，豬配合飼料≤0.5mg/Kg。所以目前飼料和飼料添加劑行業對鎘的測定需要準確定量。

目前，在飼料和食品行業中，國家對鎘的測定有如下國家和行業標準有：《GB/T 13082-91飼料中鎘的測定方法》，該標準中規定了飼料中鎘的測定，為原子吸收光譜法。《DB34/T 1037-2009飼料中鎘的測定-石墨爐原子吸收光譜法》，該標準規定了各種飼料中鎘的測定，為石墨爐原子吸收光譜法。《DB34/T 1999-2013飼料中銅、鐵、錳、鋅、鈣、鉀、鎂、鈉、鉛、鉻、鎘、鈷、鎳測定ICP-AES法》，該標準中飼料中鎘的測定，為電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)。《GB 5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定》，該標準中規定了食品中鎘的測定方法，為石墨爐原子吸收光譜法。《DB53/T 288-2009食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、釩含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法》，該標準規定了食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、釩含量的測定，為電感耦合等離子體－原子發射光譜(ICP-AES)。《DB22/T 1983-2013食品添加劑中砷、鉛、汞、鎘的測定電感耦合等離子體質譜法》，該標準中規定了食品添加劑中鎘的測定方法，為電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。《DB22/T 1982-2013食品添加劑中鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法》，該標準中規定了食品添加劑中鎘的測定，為石墨爐原子吸收光譜法。

以上幾個標準中規定了鎘的測定方法為石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、ICP-MS和ICP-AES法，使用的儀器分別為石墨爐原子吸收分光光度計、原子吸收分光光度計、ICP-MS和ICP-AES儀。以上所用儀器中，石墨爐檢測器、ICP-MS和ICP-AES儀的價格昂貴，飼料和飼料添加劑企業使用成本高，不利于該方法的推行。目前比較適用于飼料和飼料添加劑企業的方法為火焰原子吸收光譜法。

火焰原子吸收光譜法測定飼料防霉劑中鎘的檢出限為ppm級別，飼料防霉劑中鎘的含量極低，可以達到ppb級，所以用單火焰原子吸收光譜法測定飼料防霉劑中的微量的鎘含量準確性較差。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種測定準確性高、精度好且穩定性強的飼料防霉劑中鎘的測定方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種飼料防霉劑中鎘的測定方法，將飼料防霉劑樣品經酸熱消解，再置于酸性介質中，使飼料防霉劑樣品中的鎘與硼氫化物反應生成揮發性的鎘蒸汽；再以氬氣為載氣，將鎘蒸汽導入原子吸收分光光度計中，在波長為228.8nm的共振線上進行吸收，獲取鎘蒸汽的吸光度面積；將鎘蒸汽的吸光度面積代入鎘蒸汽吸光度面積標準曲線，測得待檢測液中鎘的測定濃度并求取飼料防霉劑樣品中鎘的含量。

具體包括以下步驟：

1)稱取0.2～0.5g飼料防霉劑樣品置于四氟燒杯中并加入消解酸，于180～200℃下加蓋消解30-60min；再去蓋于120～160℃趕酸至1～2mL，再轉移至定量瓶中，加純水定容至10mL，得到消解液。

2)向步驟1)得到的消解液中加入硫脲和Cd增效劑，用HCl調節消解液中的酸濃度到5-10％(體積濃度)，得到待檢測液，然后將待檢測液與鎘測定試劑混合，生成鎘蒸汽；

3)以氬氣為載氣，將步驟2)生成的鎘蒸汽導入原子吸收分光光度計中，在波長為228.8nm的共振線上進行吸收，獲取鎘蒸汽的吸光度面積；將鎘蒸汽的吸光度面積代入鎘蒸汽吸光度面積標準曲線，測得待檢測液中鎘的測定濃度。

4)按步驟1)到3)中的操作來配制、測定空白樣中鎘的測定濃度。

5)根據待檢測液中鎘的測定濃度和空白樣中鎘的測定濃度，計算得到飼料防霉劑樣品中的鎘含量。

其中：步驟1)中所述的消解酸由硝酸、鹽酸和氫氟酸混合而成；所述的防霉劑與硝酸、鹽酸、氫氟酸的質量體積比為1g:5～15mL:15～45mL:10～20mL。