[發明專利]一種飼料防霉劑中鎘的測定方法

在審

• 申請號: 201710058665.1
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106814039A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 龔治湘;凌滿;王詩藝
• 申請（專利權）人: 重慶民泰香料化工有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司50212
• 代理人: 孔玲瓏

1.一種飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，將飼料防霉劑樣品經酸熱消解，再置于酸性介質中，使飼料防霉劑樣品中的鎘與硼氫化物反應生成揮發性的鎘蒸汽；再以氬氣為載氣，將鎘蒸汽導入原子吸收分光光度計中，在波長為228.8nm的共振線上進行吸收，獲取鎘蒸汽的吸光度面積；將鎘蒸汽的吸光度面積代入鎘蒸汽吸光度面積標準曲線，測得待檢測液中鎘的測定濃度并求取飼料防霉劑樣品中鎘的含量。

2.根據權利要求1所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取0.2～0.5g飼料防霉劑樣品置于四氟燒杯中并加入消解酸，于180～200℃下加蓋消解30-60min；再去蓋于120～160℃趕酸至1～2mL，再轉移至定量瓶中，加純水定容至10mL，得到消解液；

2)向步驟1)得到的消解液中加入硫脲和Cd增效劑，用HCl調節消解液中的酸濃度到5-10％，得到待檢測液，然后將待檢測液與鎘測定試劑混合，生成鎘蒸汽；

3)以氬氣為載氣，將步驟2)生成的鎘蒸汽導入原子吸收分光光度計中，在波長為228.8nm的共振線上進行吸收，獲取鎘蒸汽的吸光度面積；將鎘蒸汽的吸光度面積代入鎘蒸汽吸光度面積標準曲線，測得待檢測液中鎘的測定濃度；

4)按步驟1)到3)中的操作來配制、測定空白樣中鎘的測定濃度；

5)根據待檢測液中鎘的測定濃度和空白樣中鎘的測定濃度，計算得到飼料防霉劑樣品中的鎘含量。

3.根據權利要求2所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，步驟1)中所述的消解酸由硝酸、鹽酸和氫氟酸混合而成；所述的防霉劑與硝酸、鹽酸、氫氟酸的質量體積比為1g:5～15mL:15～45mL:10～20mL。

4.根據權利要求2所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，步驟2)中所述的鎘測定試劑由硼氫化物、氫氧化鈉與水按質量體積比1-2g：0.5-1g：100mL配制而成。

5.根據權利要求2所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，步驟2)中所述的硫脲的質量濃度為5％，加入量為3-8mL；所述的HCl溶液的質量濃度為50％。

6.根據權利要求2所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，步驟2)中所述的Cd增效劑，其質量濃度為5％，加入量為1-3mL。

7.根據權利要求4所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，所述的硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

8.根據權利要求2所述的飼料防霉劑中鎘的測定方法，其特征在于，步驟3)中所述的鎘蒸汽吸光度面積標準曲線的獲取方法包括以下步驟：

(1)分別吸取0mL、2.5mL、5mL、7.5mL和10mL濃度為10ng/mL的鎘標準使用液，加入50mL定量瓶中，添加質量分數為5％的硫脲5mL、質量分數為5％的Cd增效劑2.5mL，用純水定容，用50％HCl溶液調節標準溶液中酸濃度到5-10％，得到梯度濃度系列標準待測液；

(2)將梯度濃度系列標準待測液分別與鎘測定試劑混合，并對應生成5組鎘蒸汽；

(3)以氬氣為載氣，將步驟(2)生成的5組鎘蒸汽分別導入原子吸收分光光度計中，在波長為228.8nm的共振線上進行吸收，獲取各組鎘蒸汽的吸光度面積；

(4)以鎘蒸汽的吸光度面積為縱軸、以鎘的濃度為橫軸建立坐標系，然后將步驟(1)配制的梯度濃度系列標準試液的鎘濃度與步驟(3)獲取各組鎘蒸汽的吸光度面積的值相對應的點標注在該坐標系中，并擬合回歸曲線，既得到鎘蒸汽吸光度面積標準曲線，其對應的標準曲線方程為：

A＝0.0270C+0.0048，R²＝0.99828

式中，A為鎘蒸汽的吸光度面積；C為鎘的濃度；R²為相關度。