[發(fā)明專利]一種側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚、制備方法及其在分離膜方面的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710057805.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-01-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106700075B | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龐金輝;周迪;姜振華;榮國龍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G75/23 | 分類號(hào)： | C08G75/23;C08G65/40;B01D71/68;B01D71/52;B01D67/00 |
| 代理公司： | 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人： | 劉世純;王恩遠(yuǎn) |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 羥基 聚芳醚 制備 方法 及其 分離 方面 應(yīng)用 | ||
一種側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚、制備方法及該聚芳醚聚合物在分離膜方面的應(yīng)用，屬于高分子材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。其是以2?(4’?羥乙基苯基)對(duì)苯二酚、雙(4?氟苯基)砜或4,4′?二氟二苯甲酮為原料，碳酸鉀為成鹽劑，環(huán)丁砜為溶劑，甲苯為除水劑；在Ar氛圍下升溫至140～155℃，維持此溫度3～4h，然后以3～5℃/小時(shí)的梯度升溫至170～190℃，維持此溫度6～7h；所得溶液倒入蒸餾水中，將所得白色條狀固體打碎，分別用蒸餾水和無水乙醇煮沸蒸餾3～5次，過濾干燥后得到側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚。利用此類材料制備了分離膜，實(shí)驗(yàn)表明由聚合物側(cè)鏈具有醇羥基具有親水性，所制得的分離膜具有較高的純水通量，橫截面結(jié)構(gòu)照片可見表層具有上下非對(duì)稱的指狀結(jié)構(gòu)及空腔結(jié)構(gòu)，有利于水分子迅速通過。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚、制備方法及該聚芳醚聚合物在分離膜方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)
聚芳醚酮和聚芳醚砜是大家所熟知的特種工程塑料，具有極其優(yōu)良的的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性。由聚芳醚酮和聚芳醚砜制備的膜材料被廣泛用于分離膜、油水分離膜等方面。對(duì)聚醚砜和聚醚酮進(jìn)行功能化是實(shí)現(xiàn)膜材料功能的根本原因。
在已有側(cè)鏈的聚醚砜和聚醚酮的基礎(chǔ)上進(jìn)一步功能化是實(shí)現(xiàn)聚醚砜和聚醚酮材料功能優(yōu)化改善的主要方法之一，此方法簡單易行，成本較低。側(cè)鏈含有醇羥基的聚芳醚砜和聚芳醚酮，有運(yùn)用在分離領(lǐng)域的潛質(zhì)，因?yàn)閭?cè)鏈上的醇羥基是親水基團(tuán)而主鏈的結(jié)構(gòu)疏水，可用于分離膜；此外，羥基是一個(gè)很活潑的取代基團(tuán)，可以通過溴代反應(yīng)制得側(cè)鏈含有溴基團(tuán)的聚芳醚砜及聚芳醚酮，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚(包括聚芳醚酮和聚芳醚砜)、制備方法及該聚芳醚聚合物在分離膜方面的應(yīng)用。
側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚砜的結(jié)構(gòu)式如下所示
側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚酮的結(jié)構(gòu)式如下所示
本發(fā)明所述的側(cè)鏈具有醇羥基的聚芳醚是以側(cè)鏈具有醇羥基的雙酚單體制備得到。本發(fā)明所述的一種側(cè)鏈具有醇羥基的雙酚單體，其名稱為2-(4’-羥乙基苯基)對(duì)苯二酚，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
本發(fā)明所述的側(cè)鏈具有醇羥基雙酚單體的制備方法，其步驟如下：
(1)首先通過重氮鹽偶聯(lián)反應(yīng)制備4’-羥乙基苯基對(duì)苯二醌：向?qū)Π被揭掖?、水、濃鹽酸(10～15mol·L-1)的混合體系中逐滴加入亞硝酸鈉水溶液，在0～2℃下攪拌2～3h；然后將此混合溶液逐滴加入對(duì)苯二醌、碳酸氫鈉和水的混合濁液中，同時(shí)保持溫度為5～8℃，機(jī)械攪拌3～5h，將所得懸濁液過濾，得磚紅色的的4’-羥乙基苯基對(duì)苯二醌產(chǎn)物；其中對(duì)氨基苯乙醇、濃鹽酸、亞硝酸鈉、對(duì)苯二醌、碳酸氫鈉、水的摩爾比例為1：3～5：1～2：0.83～0.9：3～4：15～45；
(2)使用鋅粉鹽酸還原4’-羥乙基苯基對(duì)苯二醌制得2-(4’-羥乙基苯基)對(duì)苯二酚：向步驟(1)制得的4’-羥乙基苯基對(duì)苯二醌中加入鋅粉和水，開啟磁力攪拌，在Ar氛圍下緩慢逐滴加入濃鹽酸(10～15mol·L-1)，加熱至回流，回流2～3h；反應(yīng)結(jié)束后在Ar氛圍下熱過濾，將冷卻后析出的固體用乙酸乙酯溶解，將濾液用乙酸乙酯萃取3～5次，將萃取液混合，以純乙酸乙酯為展開劑進(jìn)行柱層析分離，含有所制備單體的乙酸乙酯溶液會(huì)首先流出，將該單體的乙酸乙酯溶液置于旋蒸蒸發(fā)儀中除去溶劑，所得固體干燥后得到白色粉末即為2-(4’-羥乙基苯基)對(duì)苯二酚；其中4’-乙醇基苯基對(duì)苯二醌、鋅粉、濃鹽酸、水的摩爾比為1：3～3.5：6～8：30～50。
本發(fā)明所述的2-(4’-羥乙基苯基)對(duì)苯二酚的制備反應(yīng)式如下：
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