[發明專利]一種側鏈具有醇羥基的聚芳醚、制備方法及其在分離膜方面的應用

有效

• 申請號: 201710057805.3
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106700075B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 龐金輝;周迪;姜振華;榮國龍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23;C08G65/40;B01D71/68;B01D71/52;B01D67/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種側鏈具有醇羥基的聚芳醚的制備方法，其特征在于：以2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚、雙(4-氟苯基)砜或4,4′-二氟二苯甲酮為原料，碳酸鉀為成鹽劑，環丁砜為溶劑，甲苯為除水劑；在Ar氛圍下升溫至140～155℃，維持此溫度3～4h，然后以3～5℃/小時的梯度升溫至170～190℃，維持此溫度6～7h；所得溶液倒入蒸餾水中，將所得白色條狀固體打碎，分別用蒸餾水和無水乙醇煮沸蒸餾3～5次，過濾后所得固體干燥，得到白色固體，為側鏈具有醇羥基的聚芳醚，即聚芳醚砜或聚芳醚酮；其中2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚、雙(4-氟苯基)砜或4,4′-二氟二苯甲酮、碳酸鉀、環丁砜、甲苯的摩爾比例為1：1～1.05：1.05～1.20：11～12.5：6.5～10；其中2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚的結構式如下所示，

所述的側鏈具有醇羥基的聚芳醚的結構式如下之一所示，

2.如權利要求1所述的一種側鏈具有醇羥基的聚芳醚的制備方法，其特征在于：2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚是由如下步驟制備得到，

(1)首先通過重氮鹽偶聯反應制備4’-羥乙基苯基對苯二醌：向對氨基苯乙醇、水、10～15mol·L^-1濃鹽酸的混合體系中逐滴加入亞硝酸鈉水溶液，在0～2℃下攪拌2～3h；然后將此混合溶液逐滴加入對苯二醌、碳酸氫鈉和水的混合濁液中，同時保持溫度為5～8℃，機械攪拌3～5h，將所得懸濁液過濾，得磚紅色的的4’-羥乙基苯基對苯二醌產物；其中對氨基苯乙醇、濃鹽酸、亞硝酸鈉、對苯二醌、碳酸氫鈉、水的摩爾比例為1：3～5：1～2：0.83～0.9：3～4：15～45；

(2)使用鋅粉鹽酸還原4’-羥乙基苯基對苯二醌制得2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚：向步驟(1)制得的4’-羥乙基苯基對苯二醌中加入鋅粉和水，開啟磁力攪拌，在Ar氛圍下緩慢逐滴加入10～15mol·L^-1濃鹽酸，加熱至回流，回流2～3h；反應結束后在Ar氛圍下熱過濾，將冷卻后析出的固體用乙酸乙酯溶解，將濾液用乙酸乙酯萃取3～5次，將萃取液混合，以純乙酸乙酯為展開劑進行柱層析分離，含有所制備單體的乙酸乙酯溶液會首先流出，將該單體的乙酸乙酯溶液置于旋蒸蒸發儀中除去溶劑，所得固體干燥后得到白色粉末即為2-(4’-羥乙基苯基)對苯二酚；其中4’-乙醇基苯基對苯二醌、鋅粉、濃鹽酸、水的摩爾比為1：3～3.5：6～8：30～50。