[發(fā)明專利]一種2,2,6-三甲基-1,4-環(huán)己二醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710057723.9
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106928020B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 陳長生;丁可;黎源;王坤;曾偉;楊恒東;胡江林;劉運海
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C29/145
• 分類號: C07C29/145;C07C35/14;C07C29/88
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1.一種2,2,6-三甲基-1,4-環(huán)己二醇的制備方法，包含如下步驟：

第一步，2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-環(huán)己二酮在加氫催化劑的存在下，與氫氣發(fā)生反應生成含有2,2,6-三甲基-1,4-環(huán)己二醇和少量未完全加氫的中間體2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮的反應液；

第二步，向第一步得到的反應液中加入一定量的液氨及任選的助劑，將第一步得到的反應液中的2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮氨化加氫為2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己胺；

第二步中液氨的物質(zhì)的量為第一步得到的反應液中所含2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮物質(zhì)的量的1-20倍；

所述助劑選自堿金屬、堿土金屬或者稀土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述助劑選自堿金屬、堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述助劑選自Li₂O、Na₂O、K₂O、Rb₂O、Cs₂O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、Rb₂CO₃、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)₂、Ca(OH)₂、Sr(OH)₂、Ba(OH)₂、MgCO₃、CaCO₃、SrCO₃和BaCO₃中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述助劑選自LiOH、NaOH和KOH中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述助劑占2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮的質(zhì)量分數(shù)為0-0.006%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述助劑占2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮的質(zhì)量分數(shù)為0.001-0.005%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，在第一步反應得到的反應液中2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮的含量低于0.2%-0.5%時，再進行第二步反應。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在第一步反應得到的反應液中2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮的含量低于0.2%時，再進行第二步反應。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中液氨的物質(zhì)的量為第一步得到的反應液中所含2,2,6-三甲基-4-羥基-環(huán)己酮物質(zhì)的量的5-10倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氫催化劑為鈷/Al₂O₃負載型加氫催化劑和/或骨架鎳和/或骨架鈷催化劑。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的方法，其特征在于，所述加氫催化劑占2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-環(huán)己二酮質(zhì)量的1-2wt%。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，第一步反應的溫度為120-160℃；第一步反應的壓力為1-5MPa。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，第一步反應的溫度為130-150℃，第一步反應的壓力為2-4MPa。