[發明專利]一種阿齊沙坦I晶型

在審

• 申請號: 201710053991.3
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106749217A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張貴民;楊斌;吳素珍
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07D413/10
• 分類號: C07D413/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阿齊沙坦I晶型，其晶體的X射線粉末衍射圖譜中，至少在下述衍射角9.135±0.2度、12.72±0.2度、18.295±0.2度、19.358±0.2度、20.350±0.2度、21.477±0.2度、23.530±0.2度、25.287±0.2度、26.690±0.2度及28.811±0.2度處顯示出衍射峰。

2.根據權利要求1所述I晶型的制備方法，其特征在于，操作步驟如下：將2-乙氧基-1-[[2’-((5-氧代-4,5-二氫-1,2,4-噁二唑-3-基)聯苯-4-取代)甲基]-苯并咪唑-7-羧酸甲酯加入堿液，水解，過濾，降溫加入有機溶劑A，滴酸調節pH，保溫攪拌析晶，過濾，得到阿齊沙坦I晶型。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種的水溶液。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述堿液的質量分數為1％～10％，更優選為1％～5％。

5.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述堿液為質量分數1％～10％的氫氧化鈉或碳酸鈉水溶液，更優選為質量分數1％～5％的氫氧化鈉或碳酸鈉水溶液。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，水解溫度為50～80℃，優選為65～75℃。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所用有機溶劑A選自丙酮、丁酮和四氫呋喃中的一種或一種以上的混合物。

8.根據權利要求2或7所述的制備方法，其特征在于，以質量體積比計，所用有機溶劑A的用量為阿齊沙坦酯的3～15倍，更優選為5～10倍。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，調酸性時的pH值控制在1～4。

10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，保溫攪拌析晶的溫度為0～40℃，優選為15～25℃，保溫攪拌析晶的時間為2～6小時。