[發(fā)明專利]一種螺環(huán)吲哚-3;3’-吡咯烷類化合物及其合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710053650.6
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN108341823A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設計）人: 夏紀寶;朱道勇;陳平;方磊;陳潔
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所蘇州研究院;南陽理工學院
• 主分類號: C07D487/10
• 分類號: C07D487/10
• 代理公司: 深圳市港灣知識產權代理有限公司 44258
• 代理人: 微嘉

1.一種螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

加入色胺類化合物、二氧化碳、還原劑、催化劑和有機溶劑，在40～160℃條件下，反應1-96小時。

2.根據權利要求1所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述色胺類化合物的結構是為

其中，R1選自C1-C16的烷基、C3-C16的環(huán)烷基、氨基或取代的胺基、烷氧基或者鹵素原子、酰基；R2選自H、C1-C16的烷基、C3-C16的環(huán)烷基、氨基或取代的胺基、烷氧基或者鹵素原子、酰基、C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)基或者雜芳基、取代的芳基；R3選自C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)基或者雜芳基、取代的芳基；所述取代的芳基上的取代基為碳數為1～18的烷基、碳數為1～18烷氧基、鹵素或酰基；取代的胺基上的取代基為C1-C16的烷基、芳基、取代芳基或者C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)芳基或者雜環(huán)烷基。

3.根據權利要求1所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述催化劑為吡啶、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮雜二環(huán)[5,4,0]十一碳-7-烯、1,5-二氮雜二環(huán)[4,3,0]壬-5-烯、1,5,7-三疊氮雙環(huán)[4.4.0]癸-5-烯，1,3-雙(2,6-二異丙基苯基)咪唑-2-烯，1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)-1,3-二氫-2H-咪唑-2-亞基。

4.根據權利要求1所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述還原劑為苯硅烷、二苯基硅烷、三乙基硅烷、聚甲基氫硅氧烷、兒茶酚硼烷或9-硼雙環(huán)(3,3,1)-壬烷。

5.根據權利要求1所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙腈、苯、四氯化碳、石油醚、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷或二氧六環(huán)。

6.根據權利要求1所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，還包括以下步驟：

對產物進行分離純化；

其中，所述分離純化的方法為重結晶、薄層層析、柱層析或減壓蒸餾。

7.根據權利要求6所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，當所述分離純化方法采用重結晶時，所采用的溶劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，所述極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑為二氯甲烷―正己烷、異丙醇―石油醚、乙酸乙酯―石油醚、乙酸乙酯―正己烷或異丙醇―乙酸乙酯―石油醚的混合溶劑；當所述分離純化方法采用薄層層析和柱層析方法時，所采用的展開劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，所述極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑為異丙醇―石油醚、乙酸乙酯―石油醚、乙酸乙酯―正己烷或異丙醇―乙酸乙酯―石油醚的混合溶劑；極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑的體積比為極性溶劑：非極性溶劑＝1：0.1－500。

8.根據權利要求7所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑為乙酸乙酯和石油醚，其體積比為乙酸乙酯：石油醚＝1：0.1－50；所述極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑為異丙醇和石油醚，其體積比為異丙醇：石油醚＝1：0.1－500。

9.根據權利要求1～8任一所述的螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述色胺衍生物、還原劑、催化劑的摩爾比為1：1-5：0.05-2；二氧化碳的壓力范圍為1atm-5atm；所述有機溶劑的濃度為0.05-0.5mol/L。

10.一種螺環(huán)吲哚-3,3’-吡咯烷類化合物，其特征在于，其結構式為：

其中，R1選自C1-C16的烷基、C3-C16的環(huán)烷基、氨基或取代的胺基、烷氧基或者鹵素原子、酰基；R2選自H、C1-C16的烷基、C3-C16的環(huán)烷基、氨基或取代的胺基、烷氧基或者鹵素原子、酰基、C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)基或者雜芳基、取代的芳基；R3選自C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)基或者雜芳基、取代的芳基；所述取代的芳基上的取代基為碳數為1～18的烷基、碳數為1～18烷氧基、鹵素或酰基；取代的胺基上的取代基為C1-C16的烷基、芳基、取代芳基或者C5～C10的含N、O或S的雜環(huán)芳基或者雜環(huán)烷基。