[發明專利]一種環唑醇的制備方法有效
| 申請號： | 201710052674.X | 申請日： | 2017-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN106588793B | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發明（設計）人： | 李文森 | 申請（專利權）人： | 江西華士藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/08 | 分類號： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 330700 江西省宜*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環唑醇 制備 方法 | ||
1.一種如式5所示的環唑醇的制備方法，其特征在于：
(1)格氏-親核反應：溴甲基環丙烷與鎂屑在四氫呋喃中生成格氏試劑，加入如式1所示的化合物反應得到如式2所示的化合物，所述的如式1所示的化合物：溴甲基環丙烷：鎂屑的摩爾比為1:1.2-1.8:1.5-2.5；
(2)親核反應：如式2所示的化合物與甲醇鈉、氯甲烷或者溴甲烷反應得到如式3所示的化合物；
(3)環合反應：如式3所示的化合物、碳酸二甲酯和四氫噻吩組合或者碳酸二甲酯和苯甲硫醚組合或者三甲基碘化亞砜、甲醇鈉，在80-120℃反應，得到如式4所示的化合物；
(4)開環反應：如式4所示的化合物、三氮唑、氫化鈉加熱回流得到粗品，經過重結晶得到如式5所示的化合物環唑醇，如式4所示的化合物：三氮唑：氫化鈉的摩爾比為1:1.1-2:1.1-2。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)在反應后采用萃取溶劑進行萃取，所述的萃取溶劑為甲基叔丁基醚、異丙醚、乙醚其中的一種。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)在反應后采用萃取溶劑進行萃取，所述的萃取溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳其中的一種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮其中的一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，所用的重結晶溶劑為正己烷、正庚烷、石油醚其中一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的親核反應中，如式2所示的化合物與甲醇鈉、氯甲烷反應得到如式3所示的化合物，化合物2：甲醇鈉：氯甲烷的摩爾比為1:1.5-2:1.5-2。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的環合反應中，如式3所示的化合物、碳酸二甲酯和四氫噻吩組合、甲醇鈉，在80-120℃反應，得到如式4所示的化合物，化合物3：碳酸二甲酯：四氫噻吩：甲醇鈉的摩爾比為1:1.2-1.8:1.05-1.8:1.2-1.8。
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