[發明專利]一種水熱法合成晶界層陶瓷電容器用粉體的方法

有效

• 申請號: 201710052051.2
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106747421B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 丁明建;莊彤;楊俊峰
• 申請（專利權）人: 廣州天極電子科技有限公司
• 主分類號: H01G4/12
• 分類號: H01G4/12;C04B35/47;C04B35/626;C04B35/628
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟;李唐明

本發明提供一種鈦酸鍶粉體，以及一種水熱法合成晶界層陶瓷電容器用粉體的方法，該方法主要包括如下步驟：(1)球形偏鈦酸的制備；(2)球形摻鈮鈦酸鍶的制備；(3)半導化摻鈮鈦酸鍶；(4)包裹偏鈦酸；(5)表面偏鈦酸轉換為鈦酸鍶。本發明采用兩步水熱合成的辦法，制備出絕緣鈦酸鍶包裹半導化鈦酸鍶的核?殼結構粉體，實現了最終合成核?殼結構粉體的球形形貌，同時為晶界層陶瓷電容器制備提供一種高性能粉體。

技術領域

本發明屬于介質材料鈦酸鹽的制備方法領域，具體涉及一種水熱法合成晶界層陶瓷電容器用粉體的方法。

背景技術

晶界層陶瓷電容器是利用陶瓷的晶界效應來控制功能陶瓷結構和性能的陶瓷電容器，其特大的比體積電容是傳統陶瓷電容器所不可比擬的，具有重大研究意義和商業生產價值。

鈦酸鍶作為制備晶界層陶瓷電容器的優異電介質材料，其介電常數大(可以達到10⁴數量級)、介電損耗低、耐電壓強度高及溫度特性好等特點。自20世紀70年代Yamaji等人發明了晶界層電容器后，人們對它的研究可以說層出不窮。相對于固相合成，濕化學法可以使前驅體混合更均勻，過程更容易控制，得到的SrTiO3粉體性能更優越。因此濕化學法逐漸成為半導化鈦酸鍶粉體合成的主流方法。水熱法作為濕化學法的一種，具有不需高溫燒結即可直接得到結晶粉末,從而避免了研磨及由此帶來雜質的優點；同時所得粉末的粒度分布窄,可達幾十納米,且一般具有結晶好、團聚少、純度高、以及多數情況下形貌可控等特點。

陶瓷的半導化是將陶瓷的晶相轉變為N型或P型半導體，晶界適當絕緣，是生產半導體陶瓷電容器的關鍵工序。

CN1472169公開了一種應用于高壓電容器、晶界層電容器、壓敏電阻、熱敏電阻和其它電子元器件等的電介質材料水熱鈦酸鍶的制備工藝。它包括：制備純水，用制備的純水配制化學計量式所要求的正鈦酸凝膠，將經過計量的鍶源加入到正鈦酸凝膠中去合成鈦酸鍶懸濁液，洗滌制備的鈦酸鍶，調整鍶、鈦的元素摩爾比，干燥制備的鈦酸鍶，分級、包裝。該文獻制備鈦酸鍶粉體的方法為傳統的一步水熱合成方法。

CN94104451.3公開了一種電容器用SrTiO3基晶界層電容器材料的制造方法，該方法采用草酸氧鈦鍶[SrTiO(C2O4)2·4H2O]經熱分解獲得嚴格按化學配比的SrTiO3原料，其SrO∶TiO2mol嚴格比為1∶1，而這一比值對控制配方組成，進而對晶粒生長，半導化性質及最終介電性能有很大影響，又由于添了Li2CO3助燒結劑，降低了燒結溫度400～200℃，晶界絕緣化處理方面，采用了含有CuO的擴散源。然而，該方法是先在燒結成瓷的過程當中來實現晶粒的半導化，然后再次采用擴散源高溫條件下氣相擴散的方式來實現晶界的絕緣化，其與本發明的絕緣鈦酸鍶包裹半導化鈦酸鍶的核-殼結構的制備過程有著本質的不同。

本申請采用兩步水熱合成的辦法，制備出絕緣鈦酸鍶包裹半導化鈦酸鍶的核-殼結構粉體，實現了最終合成核-殼結構粉體的球形形貌。

發明內容

為解決現有技術的缺點和不足，本發明的首要目的在于提供一種鈦酸鍶粉體和采用兩步水熱合成的鈦酸鍶粉體的辦法，制備出絕緣鈦酸鍶包裹半導化鈦酸鍶的核-殼結構粉體，實現最終合成核-殼結構粉體的球形形貌。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種鈦酸鍶粉體為核-殼結構粉體，其中，核-殼結構粉體的表面為絕緣鈦酸鍶粉體，核-殼結構粉體的核內為半導化摻鈮的鈦酸鍶。

優選地，所述絕緣鈦酸鍶粉體由表面包裹偏鈦酸的半導化鈦酸鍶和八水合氫氧化鍶加入到反應釜中，再加入80～100ml去離子水，封釜在180℃條件下水熱反應6小時后，進行離心、清洗、烘干制備得到。

優選地，所述鈦酸鍶粉體由如下方法制備得到：

(1)球形偏鈦酸的制備；

(2)球形摻鈮鈦酸鍶的制備；