[發明專利]一種水熱法合成晶界層陶瓷電容器用粉體的方法

有效

• 申請號: 201710052051.2
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106747421B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 丁明建;莊彤;楊俊峰
• 申請（專利權）人: 廣州天極電子科技有限公司
• 主分類號: H01G4/12
• 分類號: H01G4/12;C04B35/47;C04B35/626;C04B35/628
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟;李唐明

1.一種鈦酸鍶粉體，其特征在于，所述鈦酸鍶粉體為核-殼結構粉體，其中，核-殼結構粉體的表面為絕緣鈦酸鍶粉體，核-殼結構粉體的核內為半導化摻鈮的鈦酸鍶；

所述絕緣鈦酸鍶粉體由表面包裹偏鈦酸的半導化鈦酸鍶和八水合氫氧化鍶加入到反應釜中，再加入80～100ml去離子水，封釜在180℃條件下水熱反應6小時后，進行離心、清洗、烘干制備得到；所述鈦酸鍶粉體由如下方法制備得到：

(1)球形偏鈦酸的制備；

(2)球形摻鈮鈦酸鍶的制備；

(3)半導化摻鈮鈦酸鍶；

(4)包裹偏鈦酸：將上述步驟(3)所獲得的半導化摻鈮的鈦酸鍶加入去離子水中攪拌5分鐘，再加入乙醇和PEG-200，攪拌5～10分鐘后滴加鈦酸四丁酯，并持續攪拌24小時,得到表面包裹偏鈦酸的半導化鈦酸鍶；

(5)表面偏鈦酸轉換為鈦酸鍶：將述步驟(4)得的表面包裹偏鈦酸的半導化鈦酸鍶和八水合氫氧化鍶加入到反應釜中，再加入80～100ml去離子水，封釜在180℃條件下水熱反應6小時；

(6)將上述步驟(5)所制備的粉體進行離心、清洗、烘干，即可得到核殼結構的鈦酸鍶粉體。

2.根據權利要求1所述的粉體，其特征在于，所述步驟(1)球形偏鈦酸的制備方法為：將鈦酸四丁酯在含有10％質量分數的氨水乙醇混合液中水解成無定型的球形偏鈦酸，再用它作為鈦源合成鈦酸鍶，得到球形偏鈦酸。

3.根據權利要求1所述的粉體，其特征在于，所述步驟(2)球形摻鈮鈦酸鍶的制備方法為：

A.取上述步驟(1)所得的偏鈦酸，與八水合氫氧化鍶一起加入到反應釜中，先加入去離子水，再加入配好的濃度為6×10^-3 mol/L鈮溶液和0.02mol/mL 的氫氧化鈉溶液，攪拌5～10分鐘封釜放入到180℃溫度下水熱反應6小時；B.6小時后對溶液進行一次離心，然后去除上層清液；C.先用出離子水對去除清液后的粉體進行一次清洗，然后再用體積分數為5％稀醋酸溶液對粉體進行清洗6次；D.清洗后的粉體放入烘箱內60攝氏度保溫24小時，得到球形摻鈮鈦酸鍶。

4.根據權利要求1所述的粉體，其特征在于，所述步驟(3)半導化摻鈮鈦酸鍶的方法為：將所述步驟(2)所得的摻鈮鈦酸鍶粉體在800℃，H₂ /N₂ 體積比為1:9條件下處理10小時，得到半導化摻鈮鈦酸鍶，所述半導化摻鈮鈦酸鍶為灰色球形顆粒粉末。

5.根據權利要求1所述的粉體，其特征在于，所述步驟(6)中，離心、清洗、烘干的詳細步驟為：

A.6小時后對溶液進行一次離心，然后去除上層清液；B.先用出離子水對去除清液后的粉體進行一次清洗，然后再用體積分數為5％稀醋酸溶液對粉體進行清洗6次；C.清洗后的粉體放入烘箱內60攝氏度保溫24小時，得到球形摻鈮鈦酸鍶。

6.根據權利要求1所述的粉體，其特征在于，所述球形偏鈦酸的直徑1±0.5μm。

7.權利要求1所述鈦酸鍶粉體的用途，其特征在于，所述鈦酸鍶粉體用于制備半導體晶界層陶瓷電容器。