[發(fā)明專利]硬泡聚醚多元醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710050984.8 | 申請日: | 2017-01-23 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106810682B | 公開(公告)日: | 2019-05-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐軍;寧曉龍;程鑄洪;董衛(wèi) | 申請(專利權(quán))人: | 山東一諾威新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G65/28 | 分類號(hào): | C08G65/28;C08G65/26;C08G18/48 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人: | 王燕 |
| 地址: | 255400 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硬泡聚醚 多元 制備 方法 | ||
1.一種硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)加料及預(yù)處理:將由蔗糖、液體山梨糖醇、甘油和混合植物油組成的復(fù)合起始劑加入反應(yīng)釜內(nèi),加入第一部分的復(fù)合胺類催化劑,氮?dú)庵脫Q3~5次,升溫至100-105℃下,進(jìn)行真空脫水直至釜內(nèi)物料含水量在0.5wt%以內(nèi);
(2)聚合反應(yīng):控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度80~85℃,開始連續(xù)滴加環(huán)氧丙烷,并使得反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80~85℃,壓力控制在0.1~0.4MPa,環(huán)氧丙烷滴加至占環(huán)氧丙烷總加入質(zhì)量的8~15%時(shí),再加入第二部分的復(fù)合胺類催化劑,并繼續(xù)連續(xù)滴加環(huán)氧丙烷,之后控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為110~120℃且壓力控制在0.1~0.6MPa,環(huán)氧丙烷滴加至占環(huán)氧丙烷總加入質(zhì)量的80~90%時(shí),再加入第三部分復(fù)合胺類催化劑,并繼續(xù)連續(xù)滴加環(huán)氧丙烷,之后控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為110~120℃且壓力控制在0.1~0.6MPa,直至環(huán)氧丙烷全部滴加完畢并熟化1.5~3.5小時(shí);
(3)后處理:對熟化完畢的產(chǎn)物抽真空脫單體2~3小時(shí)后,得到硬泡聚醚多元醇;
所述復(fù)合胺類催化劑為N,N-二甲基乙醇胺與2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的混合物,二者的重量比為1:1~1:3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于:所述復(fù)合胺類催化劑分為三部分加入,第一部分、第二部分、第三部分的質(zhì)量比為5:3~4:1~2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于:所述復(fù)合胺類催化劑加入總量在整個(gè)反應(yīng)體系內(nèi)所占的質(zhì)量百分比為0.8~1.2%,整個(gè)反應(yīng)體系指復(fù)合起始劑、復(fù)合胺類催化劑及環(huán)氧丙烷的總加入質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于:所述復(fù)合起始劑中,蔗糖、液體山梨糖醇和甘油的質(zhì)量比為342:130~260:92~552,其中液體山梨糖醇為質(zhì)量濃度28-35%的山梨糖醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于:所述混合植物油為棕櫚 油和環(huán)氧大豆油的混合物,二者質(zhì)量比為1:1~5:1,該混合植物油在整個(gè)反應(yīng)體系內(nèi)所占的質(zhì)量百分比為5~15%,整個(gè)反應(yīng)體系指復(fù)合起始劑、復(fù)合胺類催化劑及環(huán)氧丙烷的總加入質(zhì)量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法,其特征在于:所述復(fù)合起始劑與環(huán)氧丙烷總加入質(zhì)量的質(zhì)量比為1:1.4~2.5。
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