[發明專利]一種CVD碳化硅材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710049992.0
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106835071A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 涂溶;徐青芳;章嵩;張聯盟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C23C16/32
• 分類號: C23C16/32;C23C16/48
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及一種高質量CVD碳化硅材料的制備方法，屬于化學氣相沉積法制備無機材料領域。

背景技術

碳化硅具有高擊穿電場強度、高電子遷移率和耐腐蝕等理化性能，因此特別適合應用于制備高溫、高頻、高壓、大功率半導器件，同時還可應用于輻射環境中，是具有廣闊應用前景的第三代半導體。

CVD碳化硅材料是指以化學氣相沉積法制備的碳化硅塊體材料，這種碳化硅材料相比傳統燒結和壓坯法制備的材料具有如下優點：1)可在較低溫度下制備高致密度碳化硅塊體材料；2)制備中僅通過前驅體反應合成材料，而不需要燒結助劑，可制成高純度碳化硅塊體材料；3)通過對工藝的控制，可制備指定晶體取向的碳化硅塊體材料；4)可涂覆于其它基底材料表面，易制備曲面材料。

化學氣相沉積法(CVD)生長碳化硅材料工藝中，為控制材料成分、提高沉積速率，常采用活性高的小分子為前驅體，如SiH₄+CH₄，或SH₄+C₃H₈，或CH₄+SiCl₄等，并以H₂為稀釋氣。然而，高活性小分子前驅體和H₂均易燃易爆，生產過程安全性差。采用活性低、安全性高的大分子六甲基二硅烷((CH₃)₃-Si-Si-(CH₃)₃，HMDS)為前驅體，并以惰性氣體Ar為稀釋氣，可安全高效沉積SiC薄膜。但前驅體HMDS中C/Si原子數量比為3，而碳化硅的C/Si比為1。前驅體中C/Si比高于所沉積材料中的C/Si比，可導致所沉積的碳化硅中含有雜質碳。碳的導電性較高，因此碳化硅材料中存在雜質碳，可顯著降低碳化硅材料的擊穿電場強度、電阻率、抗彎強度和抗腐蝕能力等理化性能。

發明內容

為克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種CVD碳化硅材料的制備方法。采用激光化學氣相沉積法，控制大分子前驅體HMDS的反應進程，以惰性氣體Ar氣為稀釋氣，通過調節沉積參數，安全高效沉積碳化硅材料的同時，消除材料中的雜質碳。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種CVD碳化硅材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將基板置于冷壁式化學氣相沉積腔體中的加熱臺上，將真空度調至10Pa以下，加熱基板，并保溫；

(2)以稀釋氣將前驅體帶入反應腔體，調節反應腔體內壓強(P_dep)至400～800Pa；

(3)打開激光，照射基板；

(4)調節激光功率，使基板溫度(T_dep)升至1100～1200℃沉積薄膜，保溫10min；

(5)停止通入稀釋氣和前驅體，關閉激光，抽真空至10Pa以下，材料自然冷卻至室溫。

按上述方案，步驟(1)中加熱基板溫度為600℃，保溫時間30min。

按上述方案，步驟(2)采用Ar為稀釋氣，HMDS為前驅體。

按上述方案，步驟(3)采用的激光波長為808nm。

本發明的有益效果是：安全高效沉積碳化硅材料的同時，抑制了雜質碳的生成，從而提高材料的電阻率、擊穿電場強度和抗腐蝕等理化性能。本發明制備的不含雜質碳的碳化硅材料，其電阻率可高于含有雜質碳的碳化硅材料2個數量級。

附圖說明

圖1為T_dep＝1250℃，其它制備參數與本發明實施例1相同時所沉積的材料，及本發明實施例1所沉積材料的XRD圖譜。

圖2(a)、(c)為T_dep＝1250℃，其它制備參數與實施例1相同時，所沉積碳化硅材料斷面掃描電子顯微鏡圖(SEM)和電子能譜(EDX)；圖2(b)、(d)為本發明實施例1所沉積碳化硅材料的斷面SEM像和EDX。

圖3為T_dep＝1250℃，其它制備參數與實施例1相同時，所沉積的碳化硅材料，和本發明實施例1所制備的碳化硅材料，電阻率隨材料溫度變化的規律。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡述本發明的內容，本發明不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

(1)將基板置于冷壁式化學氣相沉積腔體中的加熱臺上，將腔體內真空度調至10Pa以下，加熱基板至600℃，保溫30min；