[發明專利]一種微細結構可控的鎂合金及其制備方法

在審

• 申請號: 201710049515.4
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106884114A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 杜文博;張月;李淑波;劉軻;王朝輝
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C23/06
• 分類號: C22C23/06;C22C1/03;C22F1/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張立改

技術領域

本發明涉及一種稀土鎂合金，具體為一種稀土鎂合金在凝固過程中顯微組織結構的控制方法。屬于有色金屬技術領域。

背景技術

金屬鎂及其合金是目前可應用的最輕的金屬結構材料之一，它具有密度低、比強度高、比剛度高、比彈性模量高、阻尼減震性能優異、導熱性好、電磁屏蔽效果佳、機加工性能優良、零件尺寸穩定、易回收等一系列優點，使之越來越受到重視，現如今鎂合金已經在航空航天、電子、汽車、通訊等領域得到廣泛應用。

在鎂合金中添加稀土元素，可以增強鎂合金的耐熱性、阻燃性以及力學性能。稀土元素多呈三價，可用以增強鎂(二價)原子間的結合力，減緩原子擴散速度，并且稀土元素在鎂中有較大固溶度，可以實現固溶強化、沉淀強化以增強基體性能。另外，稀土元素與鎂結合生成熔點高熱穩定性好的第二相化合物，這些化合物在高溫下不易長大變形或分解，因而能提高合金強度和耐熱性。因此稀土鎂合金成為鎂合金研究領域中一個重要的研究方向。

通常，合金性能及鑄件質量不僅與合金成分有關，還取決于顯微組織，如平均晶粒尺寸是決定合金力學性能最重要的組織特征之一，與屈服強度的關系一般符合Hall-Petch公式。目前已有許多學者對Mg-Gd-Er系列合金的熱塑性變形及其對合金組織演變和性能影響規律進行了深入研究，但是關于通過澆鑄模具調節冷卻速度，從而控制顯微組織結構的研究較少。冷卻速度決定著實際凝固溫度和時間，同時也決定著鑄態顯微組織結構。所以，通過控制澆鑄冷卻工藝可以方便地實現對合金顯微組織結構的控制。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種控制鎂合金顯微組織結構的方法。通過不同的冷卻工藝調節冷卻速度，最終達到控制顯微組織結構的目的。

本發明微細結構可控的鎂合金的組成及質量百分含量為：Gd 7-11wt.％，Er 1-4wt.％，其余為Mg和不可避免的雜質元素。

為了解決上述技術問題，本發明微細結構可控的鎂合金的制備方法，具體包括步驟如下：

(1)原料準備：實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生；

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至300-500℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合保護氣體；其中，N₂和SF₆的體積流量比優選100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至680-700℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至720-750℃，待合金完全熔化后逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min；整個熔煉過程持續通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒；

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到鑄型中控制冷卻速度，使得最終鎂合金的微細結構可控，凝固后脫模得到合金鑄錠。

澆鑄時為防止發生氧化或燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續輸送高純氬氣進行保護。

控制冷卻速度采用不同冷卻材料的鑄型，如采用石墨鑄型、鐵鑄型、銅鑄型等。

冷卻速度的測量監控：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化如采用Datalogger軟件；根據溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度、時間和凝固結束的溫度、時間，并計算出合金冷卻的平均速度。

顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數。

冷卻速度根據需要可在0.23K/s-3.88K/s范圍內的調控，晶粒尺寸范圍為3.6109×10^-4m-1.2438×10^-4m，第二相體積分數范圍為3.57％-1.01％。

本發明的有益效果在于：

1.解決了合金凝固過程冷卻工藝和組織控制問題，為鑄態合金平均晶粒尺寸和第二相體積分數的控制提供了數據支持。

2.本制備方法具有原材料成本低、冷卻工藝簡單易操作等優點。

附圖說明

圖1實施例4制備的微細結構可控的Mg-Gd-Er合金的顯微組織(電解腐蝕)。