[發(fā)明專利]一種2-氰基溴芐及其類似物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710048906.4 | 申請日： | 2017-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN106831490B | 公開（公告）日： | 2018-11-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳化群;史汝金;譚新 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺舜康生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 青島聯(lián)智專利商標事務所有限公司 37101 | 代理人： | 尚欣 |
| 地址： | 265200 山東省煙臺*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氰基溴芐 及其 類似物 合成 方法 | ||
1.一種2-氰基溴芐的合成方法，其特征在于，步驟為：
1)以化合物I為原料，溶解于第一溶劑中，與保護基叔丁基二甲基氯硅烷反應，加入縛酸劑，在0-40℃反應溫度下反應2-3h，生成化合物II；
所述第一溶劑是二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷，所述縛酸劑是咪唑、三乙胺或吡啶，化合物I與叔丁基二甲基氯硅烷的摩爾比為1:1-2，化合物I與縛酸劑的摩爾比為1:1.5-2；
2)將化合物II溶解于第二溶劑中，添加鈀催化劑，添加氰化劑，進行氰化反應生成化合物III，反應溫度80-150℃，反應時間為2-12h；
所述第二溶劑是二甲基甲酰胺或二甲基亞砜，所述氰化試劑為Zn(CN)2或CuCN，所述鈀催化劑為Pd2(dba)3、PdCl2(PPh3)2、Pd(PPh3)4或Pd(OAc)2，鈀催化劑用量為化合物II的1-5％摩爾比，氰化試劑用量為化合物II的1-1.5倍摩爾比；
3)化合物III無需脫去保護基，溶解于第三溶劑中，直接在三溴化磷作用下進行溴化反應，反應溫度為0-40℃，反應時間3-10h，制得化合物IV；
第三溶劑為二氯甲烷，三溴化磷用量為化合物III的1-3倍摩爾比；
反應流程是：
式中R為氫H或氘D。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氰基溴芐的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中反應溫度100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氰基溴芐的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中反應時間為6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氰基溴芐的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中三溴化磷用量為化合物III的1.4倍摩爾比。
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