[發(fā)明專利]一種5?氰基苯酞的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710048083.5
• 申請(qǐng)日: 2017-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN106831676A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳化群;史汝金;譚新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)舜康生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/88
• 分類號(hào): C07D307/88
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司37101
• 代理人: 尚欣

1.一種5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，步驟為：

1）以4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯為起始原料，以N-溴代丁二酰亞胺為鹵代試劑，在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下，溶解在非質(zhì)子性溶劑中，并引發(fā)反應(yīng)，加熱至回流反應(yīng)，洗滌并干燥后，蒸除溶劑，得到2-溴甲基-4-氰基苯甲酸甲酯；

2）上述反應(yīng)得到的2-溴甲基-4-氰基苯甲酸甲酯進(jìn)行加熱關(guān)環(huán)反應(yīng)，重結(jié)晶得到5-氰基苯酞。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中以紫外光照引發(fā)反應(yīng)，所述紫外光照強(qiáng)度為100-300mW/cm²。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中以偶氮引發(fā)劑引發(fā)反應(yīng)，所述偶氮引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈，用量為4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯質(zhì)量的0.1-10%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯和N-溴代丁二酰亞胺的摩爾比為1:1-1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中非質(zhì)子性溶劑為四氯化碳、氯仿或苯，溶劑的用量為4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯用量的5-100倍，v/m。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中加熱回流反應(yīng)5-16h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中洗滌過程是先經(jīng)過水洗，然后經(jīng)過飽和食鹽水洗。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中干燥采用無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟2）中重結(jié)晶過程是先經(jīng)過95%乙醇重結(jié)晶，然后經(jīng)過無水乙醇或冰醋酸二次重結(jié)晶。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氰基苯酞的合成方法，其特征在于，所述步驟2）中加熱關(guān)環(huán)反應(yīng)溫度為150-220℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-5h。