[發明專利]一種L?茶氨酸硒螯合物及制備方法和含該螯合物的含片及制備方法

在審

• 申請號: 201710047521.6
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106866451A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 陳立;李建科
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C237/06;C12P13/04;A61K31/198;A61K9/20;A61P37/04;A23L33/165;A23L5/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 李宏德

技術領域

本發明涉及螯合物及其含片的制備方法，具體為一種L-茶氨酸硒螯合物及制備方法和含該螯合物的含片及制備方法。

背景技術

硒是生物體內必需的營養元素之一。人體缺硒會造成重要器官的功能失調，導致許多嚴重疾病的發生。硒可以清除體內自由基，抗衰老；加入損傷心肌的修復，預防和治療肝、腎、哮喘、妊娠高血壓等病；對鉛、鎘、汞、砷、鉈等重金屬有拮抗作用，可減輕上述化學物質對人體的危害；有“抗癌之王”的美稱，能明顯抑制腫瘤擴展；維護白血球活性，是一種免疫效用增強劑。因此，堅持適量補硒，是增強人體健康、防備疾病、延年益壽的有效辦法。目前市場上補硒保健品主要分為無機硒(亞硒酸鈉)、有機硒(硒酵母)、納米硒。上海四通納米技術港有限公司出產的“硒旺膠囊”是目前市場上唯一通過國家認定，獲衛生部批準的“納米硒”產品，比傳統無機硒(亞硒酸鈉)、有機硒(硒酵母)的生物活性高5-7倍，同時又它具有無機硒、有機硒沒有的低毒性，但生產成本高，難以在市場上推廣。硒酵母在體內轉化率非常低，不能滿足補硒人群的硒需求而且氣味比較大。

茶氨酸(L-Theanine)是茶葉中含量最高的游離氨基酸，約占游離氨基酸總量的50％以上，占茶葉干重的1％-2％。茶氨酸為白色針狀體，易溶于水。具有甜味和鮮爽味，是茶葉的滋味的組分。茶氨酸含量約為新茶的1～2％左右，其含量隨發酵過程減少。茶氨酸本身還具有許多生理功能：(1)能影響腦內神經傳達物質的變化，增強記憶力；(2)有鎮靜作用，可預防神經失調癥、失眠癥、經期綜合癥等；(3)能保護神經細胞，可用于對腦栓塞、腦出血、腦中風、腦缺血以及老年癡呆等疾病的防治；(4)有降血壓作用；(5)能增強抗癌藥物的療效；(6)能抑制癌細胞的漫潤；(7)能提高免疫力。1964年，日本批準了L-茶氨酸為食品添加劑使用，而美國FDA也在1985年給予了L-茶氨酸GRAS的分類，意味著可以自由地用于各種食品中。茶氨酸在中國研究進展比較慢，直到2014年7月18日，衛計委終于批準了它作為新食品原料。

早在六七十年代就已經發現氨基酸和小肽具有促進鈣、鐵、鋅等金屬離子吸收的作用，而且氨基酸和肽的金屬復合體的生物學利用率比無機鹽高，且無毒副作用。因此，開發兼具茶氨酸多種生理功能和微量元素高生物學利用率的的多肽螯合硒保健品具有重要意義。無論是單一氨基酸還是用蛋白質水解得到的復合氨基酸，當其與金屬離子螯合時，螯合工藝大致相同，主要有：水體系合成法、微波固相法、室溫固相法及電解合成法。水體系合成法工藝周期長，螯合反應溫度和pH較難控制，易被廢液污染，但產率較高。此工藝是氨基酸螯合微肥生產較為理想的選擇。微波固相法合成操作簡便省時，制得產品純度較高，但易產生副產物且在微波下易焦糊，很難大規模生產。室溫固相法主要用于納米材料的合成，對螯合原料純度要求較高。電解合成法昂貴又費時。目前國內外研究較多的是谷氨酸硒、蛋氨酸硒等，而對于L-茶氨酸與硒離子的螯合物幾乎沒有相關報道。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種L-茶氨酸硒螯合物及制備方法和含該螯合物的含片及制備方法，生產成本較低，不受資源限制，環境污染小，可大量生產且產品比較安全。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種L-茶氨酸硒螯合物的制備方法，以L-茶氨酸和硒鹽為原料，以pH值為7-10的緩沖液為反應介質構成反應體系，在70-90℃下混合，反應完全后將反應液分離純化，獲得L-茶氨酸硒螯合物；所述L-茶氨酸與硒鹽溶液質量比為(3-1)：1；所述的L-茶氨酸由枯草芽孢桿菌發酵所產的γ-谷氨酰轉肽酶，以L-谷氨酰胺和乙胺鹽酸鹽為底物發酵制備得到。

優選的，所述L-茶氨酸硒螯合物具體制備步驟如下：

步驟1，合成L-茶氨酸原料液；

步驟2，將L-茶氨酸原料液脫色過濾后，濾液備用；

步驟3，在濾液中加入濾液質量濃度為35％的硒鹽水溶液；用氫氧化鈉調節至pH值為7-10，氮氣吹掃，于70-90℃下進行2h螯合反應；

步驟4，螯合反應結束后，自然冷卻至室溫，進行純化；將所得螯合液濃縮至原體積1/3-1/6，加入5-8倍體積濃度95％乙醇水溶液，沉淀靜置8-15h，除去上清液，將沉淀用95％的乙醇洗滌抽濾多次，取濾餅干燥后得到L-茶氨酸硒螯合物。

進一步，所述的步驟1的具體步驟如下，