[發明專利]一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法

在審

• 申請號: 201710046632.5
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106693718A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 陳淑花;宮蕾;詹世平;劉學武
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/34;B01D71/42;B01D71/68
• 代理公司: 大連智高專利事務所(特殊普通合伙)21235
• 代理人: 畢進

1.一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將質量百分數為10～40％的聚合物和質量百分數為60～90％的稀釋劑加入反應器中在氮氣的保護下于110～160℃溫度下攪拌混合；

2)充分攪拌混合至呈均相溶液，停止攪拌，靜置脫泡2min，制得鑄膜液；

3)將鑄膜液倒入刮膜機上，刮制50～400μm的液態薄膜，然后在110～160℃溫度下保持5-20min；

4)將刮膜機上的刮膜板取出立即置于液氮中冷卻5min，使液態薄膜固化結晶成膜，得到固化膜；

5)將固化膜從刮膜板剝離出，放入超臨界二氧化碳萃取反應釜內，通入二氧化碳排除管道和萃取反應釜內的空氣，然后使萃取反應釜內的二氧化碳升壓至超臨界狀態，保壓2h以上；

6)打開控制閥門，緩慢泄壓萃取反應釜，泄壓結束打開萃取反應釜，取出制備的聚合物微孔膜。

2.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述的高分子聚合物為聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯晴、聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、聚氧乙烯、醋酸纖維素醋酸纖維素中的一種或幾種混合。

3.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述的稀釋劑為鄰苯二甲酸二丁酯、丙二醇碳酸酯、丁內酯、碳酸二苯酯、間苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、水楊酸甲酯、碳酸丙二醇酯、己內酰胺中的一種或幾種混合。

4.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述萃取反應釜是耐高壓的不銹鋼壓力容器。

5.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述聚合物的質量百分含量為20％，稀釋劑的質量百分含量為80％。

6.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述刮膜機包括加熱部件(15)和與之連接的溫控組件(23)，所述的加熱部件(15)安裝在刮模板(16)的下方。

7.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳萃取輔助熱致相分離法制備聚合物微孔膜的方法，其特征在于，所述刮膜機包括平臺(14)和密封罩(24)，平臺(14)上依次設置加熱部件(15)、刮膜板(16)，所述的刮膜板(16)上方設置鑄膜液槽(18)和刮刀(20)，刮刀(20)通過刮刀導軌(21)與驅動組件(22)連接，所述的加熱部件(15)連接溫控組件(23)，所述的鑄膜液槽(18)設有鑄膜開關(19)和膜厚微調旋鈕(17)。