[發明專利]一種5-三氟甲基-5;6-二氫尿嘧啶的制備方法有效
| 申請號： | 201710044901.4 | 申請日： | 2017-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN106831606B | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 王剛;熊振華;李志鵬;彭智敏;李軍;張振華 | 申請（專利權）人： | 湖南有色郴州氟化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/54 | 分類號： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 423000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 二氫尿嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種5-三氟甲基-5,6-二氫尿嘧啶的制備方法，包括以下步驟：
a)將2-三氟甲基丙烯酸和溴化氫在溶劑中進行加成反應，得到3-溴代-2-三氟甲基丙酸；
b)將步驟a)得到的3-溴代-2-三氟甲基丙酸和氨水混合，進行氨化反應，得到3-氨基-2-三氟甲基丙酸；
c)將步驟b)得到的3-氨基-2-三氟甲基丙酸和氰酸鹽在酸溶液中進行縮合反應，得到5-三氟甲基-5,6-二氫尿嘧啶。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述2-三氟甲基丙烯酸和溴化氫的摩爾比為1：(1～3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述溶劑為己烷、環己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、醋酸和乙醇中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述加成反應的溫度為-40℃～40℃，時間為3h～15h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述3-溴代-2-三氟甲基丙酸和氨水的摩爾比為1：(1～8)。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述氨化反應的溫度為50℃～150℃，時間為1h～24h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述3-氨基-2-三氟甲基丙酸和氰酸鹽的摩爾比為1：(1～5)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述氰酸鹽為氰酸鈉、氰酸鉀、氰酸銨和氰酸銀中的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述縮合反應的溫度為80℃～150℃，時間為0.5h～8h。
10.根據權利要求1～9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)還包括：
將縮合反應后得到的反應產物進行重結晶，得到5-三氟甲基-5,6-二氫尿嘧啶；
所述重結晶所用的重結晶溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、二氯甲烷和二甲基亞砜中的一種或多種。
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