[發(fā)明專利]一種制備貴金屬納米粒子方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710044487.7
• 申請(qǐng)日: 2017-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN106583744B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 楊林
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種制備貴金屬納米粒子方法，以貴金屬材料為原料，制備得到貴金屬納米粒子材料，制備思路為：將貴金屬材料溶解至無(wú)水乙醇中，經(jīng)過(guò)曝氣反應(yīng)后得到貴金屬沉淀，然后采用堿液重新溶解，與冠醚形成二次晶體結(jié)構(gòu)，最后經(jīng)燒結(jié)與還原反應(yīng)后得到貴金屬納米離子。本發(fā)明制備得到的貴金屬納米結(jié)構(gòu)尺寸和形貌更均一，且制備方法簡(jiǎn)單，條件易控。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備貴金屬納米粒子方法。

背景技術(shù)

貴金屬納米粒子因?yàn)槌叽缧?yīng)而在光學(xué)、電學(xué)器件領(lǐng)域得到應(yīng)用；還因?yàn)榫哂休^大的 比表面積而在催化有機(jī)反應(yīng)上有著廣泛的用途。由于較大的比表面積易使貴金屬納米粒子 變得不穩(wěn)定而發(fā)生團(tuán)聚，因此在制備和儲(chǔ)藏的過(guò)程中必須有穩(wěn)定劑的參與(AlainRoucoux， J|rgen Schulz，and Henri Patin，Chem.Rev.，2002，P.3757)，某些高分子如聚乙烯醇，聚乙烯吡 咯烷酮等可以作為穩(wěn)定劑使用。對(duì)于采用由下到上合成貴金屬納米粒子的方法(即利用由 含高價(jià)態(tài)貴金屬的分子合成零價(jià)態(tài)的貴金屬粒子、其半徑隨之增大)，由于通常采用貴金屬 的含鹵酸及其鹽或者貴金屬的鹵化物為金屬源，還原劑如硼氫化鈉、醛類、醇類、肼等的 使用是不可缺少的。反應(yīng)通常在加熱條件下、需要數(shù)十分鐘到數(shù)小時(shí)才能完成。中國(guó)專利 CN1215639A公開了一種納米金屬簇的制備方法，可獲得2nm以下鉑、銠、鈀。但是采用 這種方法除了加入穩(wěn)定劑PVP之外還需再加入輔助穩(wěn)定劑長(zhǎng)鏈胺或水溶性膦，同時(shí)還需高 壓及低溫設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種納米結(jié)構(gòu)尺寸和形貌更均一的貴金屬納米粒子材料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種制備貴金屬納米粒子方法，其制備步驟如下：

步驟1，將貴金屬材料放入無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，并加入酸性劑與穩(wěn)定劑，得到溶膠液；

步驟2，將分散劑和蒸餾水加入至溶膠液中，進(jìn)行曝氣反應(yīng)2-3h，直至無(wú)沉淀產(chǎn)生；

步驟3，將沉淀過(guò)濾，并采用無(wú)水乙醇與蒸餾水洗滌，得到沉淀物；

步驟4，將沉淀物放入油酸正庚烷中，然后滴加強(qiáng)堿溶液，直至沉淀物完全溶解，得到前驅(qū)液；

步驟5，將前驅(qū)液進(jìn)行減壓蒸餾，直至完全沉淀，得到晶體液；

步驟6，將無(wú)水乙醇加入晶體液中，超聲攪拌1-3h，然后加入冠醚，繼續(xù)攪拌2-5h，直至完全溶解；

步驟7，將步驟6中的溶解液進(jìn)行低溫陳化，形成晶體結(jié)構(gòu)；

步驟8，將晶體結(jié)結(jié)構(gòu)過(guò)濾后，燒結(jié)與還原得到貴金屬納米粒子。

步驟1中貴金屬材料采用貴金屬鹽，所述酸性劑采用乙酸，穩(wěn)定劑采用乙酰丙酮，所述酸性劑為貴金屬材料重量的2-5%，穩(wěn)定劑為貴金屬材料重量的4-8%，所述無(wú)水乙醇的量是貴金屬材料重量的2-5倍，酸性劑能夠保證溶液呈酸性條件下，更佳有利于貴金屬鹽的穩(wěn)定性。

步驟2中的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑加入量是貴金屬材料重量的3-6%，所述蒸餾水的量為貴金屬材料重量的40-80%。所述曝氣反應(yīng)采用氨氣，采用曝氣的方法將氨氣通入反應(yīng)液中，能夠起到良好的分散性，并且能夠保證沉淀的產(chǎn)生，提高沉淀的分散性，減低團(tuán)聚效果，加入蒸餾水能夠提供水解環(huán)境，能夠保證水解的進(jìn)行，提高沉淀產(chǎn)率。

步驟4中的油酸正庚烷中油酸濃度為2-5%，所述強(qiáng)堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉，所述強(qiáng)堿濃度為0.1-0.5mol/L，所述強(qiáng)堿加入量是貴金屬材料重量的7-10倍，采用油酸正庚烷能夠起到良好的懸濁沉淀效果，提高分散性，同時(shí)加入強(qiáng)堿液能夠形成分層效果，將沉淀溶解至水中，形成分層液。