[發明專利]一種制備貴金屬納米粒子方法

有效

• 申請號: 201710044487.7
• 申請日: 2017-01-21
• 公開（公告）號: CN106583744B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 楊林
• 申請（專利權）人: 楊林
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備貴金屬納米粒子方法，其制備步驟如下：

步驟1，將貴金屬材料放入無水乙醇中，攪拌均勻，并加入酸性劑與穩定劑，得到溶膠液；

步驟2，將分散劑和蒸餾水加入至溶膠液中，進行曝氣反應2-3h，直至無沉淀產生；

步驟3，將沉淀過濾，并采用無水乙醇與蒸餾水洗滌，得到沉淀物；

步驟4，將沉淀物放入油酸正庚烷中，然后滴加強堿溶液，直至沉淀物完全溶解，得到前驅液；

步驟5，將前驅液進行減壓蒸餾，直至完全沉淀，得到晶體液；

步驟6，將無水乙醇加入晶體液中，超聲攪拌1-3h，然后加入冠醚，繼續攪拌2-5h，直至完全溶解；

步驟7，將步驟6中的溶解液進行低溫陳化，形成晶體結構；所述低溫陳化溫度為1-4℃，陳化時間為4-8h；

步驟8，將晶體結構過濾后，燒結與還原得到貴金屬納米粒子。

2.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟1中貴金屬材料采用貴金屬鹽，所述酸性劑采用乙酸，穩定劑采用乙酰丙酮，所述酸性劑的重量為貴金屬材料的2-5%，穩定劑的重量為貴金屬材料的4-8%，所述無水乙醇的重量是貴金屬材料的2-5倍。

3.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟2中的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑加入量是貴金屬材料重量的3-6%，所述蒸餾水的量為貴金屬材料重量的40-80%。

4.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟4中的油酸正庚烷中油酸濃度為2-5%，所述強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉，所述強堿濃度為0.1-0.5mol/L，所述強堿加入量是貴金屬材料重量的7-10倍。

5.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟5中的減壓蒸餾壓力為大氣壓的60-70%，所述減壓蒸餾反應時間為2-5h。

6.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟6中的無水乙醇為貴金屬材料重量的1.3-1.7倍，所述超聲頻率為7-15kHz，所述冠醚攪拌速度為1500-2000r/min。

7.根據權利要求1所述的一種制備貴金屬納米粒子方法，其特征在于，步驟8中的燒結溫度為200-300℃，所述還原氣體為氫氣，所述還原溫度為100-130℃。