[發(fā)明專利]一種用頂空進(jìn)樣檢測(cè)煙酰胺中甲苯殘留的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710043893.1
• 申請(qǐng)日: 2017-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN106770837A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋琛鴻;居虎軍;蔣偉;夏建榮;王長才;徐榮莽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽瑞邦生物科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/24;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?4111
• 代理人: 魯延生

1.一種用頂空氣相色譜法檢測(cè)煙酰胺中甲苯殘留的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S101、對(duì)照溶液配制

1)取10mg甲苯至10.00mL容量瓶中，精密稱定，精確至±0.01mg，用10mL二甲亞楓稀釋，得到儲(chǔ)備液；

2)移取1.0mL儲(chǔ)備液至50.00mL容量瓶中，用49mL二甲亞楓稀釋，得到對(duì)照液A；

3)移取2.0mL儲(chǔ)備液至50.00mL容量瓶中，用48mL二甲亞楓稀釋，得到對(duì)照液B；

步驟S102、樣品供溶液配制

準(zhǔn)確稱取100.0±10.0mg樣品，精確至±0.1mg，至頂空進(jìn)樣瓶，并加入1.0mL二甲亞楓，然后用聚四氟乙烯隔墊和鋁蓋密封；

步驟S103、標(biāo)準(zhǔn)供試液配制

1)標(biāo)準(zhǔn)供試液1：準(zhǔn)確稱量100.0±10.0mg樣品，精確至±0.1mg，至頂空進(jìn)樣瓶，并加入1.0mL對(duì)照液A，然后用聚四氟乙烯隔墊和鋁蓋密封；

2)標(biāo)準(zhǔn)供試液2：準(zhǔn)確稱量100.0±10.0mg樣品，精確至±0.1mg至頂空進(jìn)樣瓶，并加入1.0mL對(duì)照液B，然后用聚四氟乙烯隔墊和鋁蓋密封；

步驟S104、采用頂空-氣相色譜法測(cè)定

1)采用Agilent19091J-413HP-5色譜柱，大小為30m×0.32mm×0.25μm；色譜操作條件為：柱溫：60～210℃，初溫從60℃開始以10℃/min升溫速率升至120℃，再以20℃/min升溫速率升至210℃，保持2min；汽化室溫度：210℃；檢測(cè)器溫度：280℃，載氣：氮?dú)狻?.6mL/min；尾吹輔助氣，25mL/min；空氣流量，300mL/min；氫氣流量，25mL/min；分流比10:1；

2)頂空進(jìn)樣器操作條件為：加熱箱溫度，80℃；定量環(huán)溫度，120℃；傳輸線溫度，120℃；樣品瓶平衡時(shí)間，25min；進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間，1.5min；GC循環(huán)時(shí)間，27min；樣品瓶體積，20mL；樣品瓶填充模式：缺省：恒定流量；定量環(huán)填充模式：缺省；

步驟S105、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，且樣品進(jìn)行平行分析

1)查看各組分出峰時(shí)間

以空白溶劑二甲亞楓—對(duì)照液A—對(duì)照液B—空白溶劑二甲亞楓的進(jìn)樣順序依次進(jìn)樣，分析出二甲亞楓以及甲苯的出峰時(shí)間；

2)進(jìn)樣

以供試液—標(biāo)準(zhǔn)供試液1—供試液—標(biāo)準(zhǔn)供試液2—空白溶劑二甲亞楓的進(jìn)樣順序依次進(jìn)樣檢測(cè)；

步驟S106、結(jié)果計(jì)算

甲苯的含量結(jié)果以μg/g，以下式計(jì)算

$G=\frac{A_P\×m\×1000}{(A_V\×M_P)-(A_P\×M_V)}$

式中：

G—甲苯的濃度，μg/g；

A_P—供試液色譜的甲苯峰面積；

A_V—添加標(biāo)準(zhǔn)供試液色譜的甲苯峰面積；

m—添加標(biāo)準(zhǔn)供試液加入甲苯的質(zhì)量，μg；

M_P—供試液中煙酰胺的質(zhì)量，mg；

M_V—添加標(biāo)準(zhǔn)供試液中煙酰胺的質(zhì)量，mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用頂空氣相色譜法檢測(cè)煙酰胺中甲苯殘留的方法，其特征在于，所述儲(chǔ)備液中的二甲亞楓加入量為10mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用頂空氣相色譜法檢測(cè)煙酰胺中甲苯殘留的方法，其特征在于，所述対照液A中的二甲亞楓加入量49mL。