[發(fā)明專利]一種高效氟吡甲禾靈的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710042319.4
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106928131A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 車鈜;江學(xué)東
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇凱晨化工有限公司
• 主分類號: C07D213/643
• 分類號: C07D213/643
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種精細化工產(chǎn)品的制備方法，具體來說是涉及一種高效氟吡甲禾靈的制備方法。

背景技術(shù)

2-[4-(6-氯-2-苯并惡唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯又名精惡唑禾草靈，屬2-(4-芳氧基苯氧基)丙酸類除草劑。

精惡唑禾草靈用于防除甜菜、棉花、亞麻、花生、油菜、馬鈴薯、大豆和蔬菜田的一年生和多年生禾本科雜草；具有高效低毒、殺蟲譜廣、施用期長以及對作物安全等特點；它可以避免各種有害生物對農(nóng)作物的危害，促進作物的生長，它的使用是提高農(nóng)業(yè)單位面積產(chǎn)量的重要措施之一，對緩減世界糧食危機作出了重要貢獻。

由于制備2-[4-(6-氯-2-苯并惡唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的兩個中間體2，6一二氯苯并惡唑和2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯在室溫狀態(tài)下為結(jié)晶固體，因此每次生產(chǎn)時都需加熱熔化使用，且對人體皮膚和眼睛有明顯的刺激性的影響，同時2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯具有光學(xué)性質(zhì)在加熱過程易發(fā)生光學(xué)降解，導(dǎo)致制備方法較為復(fù)雜，且成品率較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的是為了提供一種可大大縮短反應(yīng)時間，制備方法簡便的高效氟吡甲禾靈的制備方法。

為了達到本發(fā)明的目的，技術(shù)方案如下：

一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a)在第一反應(yīng)釜中加入丙酸和乙醇，酯化反應(yīng)后得到第一中間體2-(4-羥基苯氧基)。

b)在第二反應(yīng)釜中加入6-氯-2-巰基苯并惡唑，氯化得到第二中間體2,6-二氯苯并惡唑。

c)在步驟a)中酯化反應(yīng)結(jié)束后，脫出反應(yīng)中未完全反應(yīng)的乙醇，并加入溶劑甲苯，配成55％濃度的2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液。

d)在步驟b)中當氯化結(jié)束后，脫溶并加入溶劑甲苯，配成45％濃度的2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液。

e)在第三反應(yīng)釜中加入溶劑甲苯，在攪拌過程中投入碳酸鉀和催化劑，物料添加完成后加熱升溫至65℃，用1號輸料泵將步驟c)中的2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反應(yīng)釜中；10min后再同時用2號輸料泵將步驟d)中2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液打入反應(yīng)釜中，待2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液全部加完后保溫30min，反應(yīng)結(jié)束。

f)在步驟e)結(jié)束后降溫至25℃，放料離心，再用濾液水洗，最后加熱負壓脫出甲苯，用乙醇重結(jié)晶法得到產(chǎn)品精惡唑禾草靈。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述步驟e)中向第三反應(yīng)釜中加入的催化劑為四丁基氯化銨。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述步驟f)降溫采用冷凍鹽水進行降溫。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述步驟f)中緩慢加熱至100-110℃并伴有少量回流，負壓脫出甲苯，進行回收再利用。

本發(fā)明的有益效果為：反應(yīng)時間大大縮短，而且避免了固體中間體的投料，有效降低了刺激性中間體對人體皮膚的影響，減少污染氣體的釋放。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特性能易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，該方法包括以下步驟：

a)在第一反應(yīng)釜中加入丙酸和乙醇，酯化反應(yīng)后得到第一中間體2-(4-羥基苯氧基)。

b)在第二反應(yīng)釜中加入6-氯-2-巰基苯并惡唑，氯化得到第二中間體2,6-二氯苯并惡唑。

c)在步驟a)中酯化反應(yīng)結(jié)束后，脫出反應(yīng)中未完全反應(yīng)的乙醇，并加入溶劑甲苯，配成55％濃度的2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液。

d)在步驟b)中當氯化結(jié)束后，脫溶并加入溶劑甲苯，配成45％濃度的2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液。

e)在第三反應(yīng)釜中加入溶劑甲苯，在攪拌過程中投入碳酸鉀和催化劑，物料添加完成后加熱升溫至65℃，用1號輸料泵將步驟c)中的2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反應(yīng)釜中；10min后再同時用2號輸料泵將步驟d)中2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液打入反應(yīng)釜中，待2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液全部加完后保溫30min，反應(yīng)結(jié)束。

f)在步驟e)結(jié)束后降溫至25℃，放料離心，再用濾液水洗，最后加熱負壓脫出甲苯，用乙醇重結(jié)晶法得到產(chǎn)品精惡唑禾草靈。