[發明專利]一種高效氟吡甲禾靈的制備方法

在審

• 申請號: 201710042319.4
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106928131A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 車鈜;江學東
• 申請（專利權）人: 江蘇凱晨化工有限公司
• 主分類號: C07D213/643
• 分類號: C07D213/643
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a)在第一反應釜中加入丙酸和乙醇，酯化反應后得到第一中間體2-（4-羥基苯氧基）。

2.b）在第二反應釜中加入6-氯-2-巰基苯并惡唑，氯化得到第二中間體2,6-二氯苯并惡唑。

3.c）在步驟a）中酯化反應結束后，脫出反應中未完全反應的乙醇，并加入溶劑甲苯，配成55%濃度的2-（4-羥基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液。

4.d）在步驟b）中當氯化結束后，脫溶并加入溶劑甲苯，配成45%濃度的2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液。

5.e）在第三反應釜中加入溶劑甲苯，在攪拌過程中投入碳酸鉀和催化劑，物料添加完成后加熱升溫至65℃，用1號輸料泵將步驟c）中的2-（4-羥基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反應釜中；10min后再同時用2號輸料泵將步驟d）中2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液打入反應釜中，待2-（4-羥基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并惡唑甲苯溶液全部加完后保溫30min，反應結束。

6.f）在步驟e）結束后降溫至25℃，放料離心，再用濾液水洗，最后加熱負壓脫出甲苯，用乙醇重結晶法得到產品精惡唑禾草靈。

7.根據權利要求1所述的一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，其特征在于：所述步驟e）中向第三反應釜中加入的催化劑為四丁基氯化銨。

8.根據權利要求1所述的一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，其特征在于：所述步驟f）降溫采用冷凍鹽水進行降溫。

9.根據權利要求1所述的一種高效氟吡甲禾靈的制備方法，其特征在于：所述步驟f）中緩慢加熱至100-110℃并伴有少量回流，負壓脫出甲苯，進行回收再利用。