[發(fā)明專利]基于聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極檢測亞硝酸根離子的方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710041603.X
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106872543B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寧靜恒;劉龍;侯蓉;王敏;張偉鋒;李佼佼
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙理工大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極檢測NO₂^-的方法，滴涂在電極表面的聚二甲基二烯丙基氯化銨PDADMAC聚陽離子和纖維素硫酸鈉NaCS聚陰離子，通過在電極表面發(fā)生聚陽離子和聚陰離子的界面絡(luò)合作用，獲得聚電解質(zhì)復(fù)合物NaCS/PDADMAC的同時在電極表面平鋪成膜，從而同步獲得聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極NaCS/PDADMAC/GCE，將此復(fù)合膜修飾電極作為NO₂^-的電化學(xué)傳感器，對環(huán)境和食品等領(lǐng)域中痕量NO₂^-實現(xiàn)高靈敏電化學(xué)檢測， 其特征在于，步驟如下：

(1)將玻碳電極GCE用0.3μm、0.05μm的α-Al₂O₃拋光洗凈，分別在乙醇、去離子水中超聲洗凈，室溫晾干；

(2)首先將PDADMAC溶液滴在GCE表面，緊接著在其上繼續(xù)滴加NaCS溶液，二者在電極表面迅速發(fā)生界面絡(luò)合作用，獲得聚電解質(zhì)復(fù)合物的同時在電極表面平鋪成膜，自然晾干，即得聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極NaCS/PDADMAC/GCE；

(3)將上述復(fù)合膜修飾電極作為工作電極建立三電極體系，共同插入含有不同濃度NO₂^-的緩沖溶液中，對其進(jìn)行電化學(xué)檢測，采集電信號，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，獲得結(jié)果；

(4)將上述(3)中所述三電極體系，共同插入含有NO₂^-實際樣品液的緩沖溶液中進(jìn)行電化學(xué)檢測，采集電信號，獲得分析結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極檢測NO₂^-的方法，其特征在于，制備聚電解質(zhì)復(fù)合膜修飾電極所用的PDADMAC溶液質(zhì)量濃度為7％w/v、NaCS溶液質(zhì)量濃度為3.5％w/v。

3.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極檢測NO₂^-的方法，其特征在于，制備聚電解質(zhì)復(fù)合膜修飾電極所用的PDADMAC和NaCS的體積比為：V _PDADMAC:V_NaCS＝1:1。

4.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極對NO₂^-的檢測方法，其特征在于，所采用的三電極體系為：以所述聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極為工作電極，以鉑絲為輔助電極，以AgCl-Ag為參比電極。

5.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極對NO₂^-的檢測方法，其特征在于，所采用的緩沖溶液為Na₂HPO₄-NaH₂PO₄緩沖液PBS，其濃度為0.1mol L^-1，pH為7.0。

6.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極對NO₂^-的檢測方法，其特征在于，所采用的電化學(xué)檢測方法為微分脈沖伏安法DPV，所獲電信號為Ipa。

7.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極對NO₂^-的檢測方法，其特征在于，所采用的實際樣品為火腿腸，樣品具體處理方法為：稱5g火腿腸絞碎，加入12.5mL的飽和硼砂溶液，攪拌均勻，用適量去離子水洗入50mL的容量瓶，在沸水浴中加熱15min，取出冷卻至室溫，加入2.5mL PBS，加去離子水定容并搖勻，放置30min，除掉上層油脂，清液抽濾后獲得樣品溶液。

8.如權(quán)利要求1所述的聚電解質(zhì)復(fù)合膜電極對NO₂^-的檢測方法，其特征在于，電信號采集及數(shù)據(jù)分析的具體做法是：通過DPV得到Ipa，獲得安培電流-濃度曲線圖Ipa-C，并進(jìn)一步獲得相應(yīng)的線性方程，為Ipa＝0.01027[C]+0.02771；將通過DPV檢測實際樣品所得Ipa值代入上述線性方程中，可計算得到實際樣品中NO₂^-的濃度。