[發(fā)明專利]用于橫截面視圖薄層的背側打薄的高吞吐量TEM制備工藝和硬件

有效

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• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN107084869B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設計）人: P.基迪;B.彼得森;G.達斯;C.亨利;L.德沃金;J.布萊克伍德;S.斯通;M.施米德特
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;H01J37/26
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 畢錚;陳嵐

一種用于TEM樣品制備和分析的方法，該方法可以用于FIB?SEM系統(tǒng)中，而不需要對薄層或機動化的翻轉臺進行重焊、卸載、用戶處理。該方法允許具有典型傾斜臺的雙束FIB?SEM系統(tǒng)用于提取樣品以形成襯底、將樣品安裝至能夠傾斜的TEM樣品支座上、用FIB銑削將該樣品打薄、以及旋轉樣品從而使得樣品面垂直于用于STEM成像的電子柱。

技術領域

本發(fā)明涉及用于在帶電粒子束系統(tǒng)中觀察的樣品的制備。

背景技術

帶電粒子束顯微術（如掃描離子顯微術和電子顯微術）提供了比光學顯微術顯著更高的分辨率和更大的焦深。在掃描電子顯微鏡（SEM）中，初級電子束被聚焦到對有待觀察的表面進行掃描的細斑點。當表面被初級電子束沖擊時，從該表面發(fā)出次級電子。檢測次級電子并形成圖像，其中，該圖像上每個點處的亮度由束沖擊表面上的相應斑點時檢測到的次級電子的數量來確定。掃描離子顯微術（SIM）與掃描電子顯微術類似，但是離子束用于掃描表面并發(fā)射次級電子。

在透射電子顯微鏡（TEM）中，寬電子束沖擊樣品，并且透射穿過樣品的電子被聚焦以形成樣品的圖像。樣品必須足夠薄以允許初級束中的許多電子行進穿過樣品并在相反位置上射出。樣品厚度通常小于100 nm。

在掃描透射電子顯微鏡（STEM）中，初級電子束被聚焦到細斑點上，并且跨樣品表面對該斑點進行掃描。透射穿過工件的電子由位于樣品遠側上的電子檢測器收集起來，并且圖像上每個點的強度對應于當初級束沖擊表面上的相應點時所收集的電子的數量。

因為樣品必須很薄以便用透射電子顯微術觀察（無論是TEM還是STEM），所以樣品的制備會是一項精細、耗時的工作。如此處所用的術語“TEM”樣品是指用于或者TEM或者STEM的樣品，并且對制備用于TEM的樣品的引用將被理解成還包括制備用于在STEM上觀察的樣品。

TEM樣品厚度通常小于100 nm，但對于一些應用而言，樣品必須薄很多。樣品的厚度變化導致樣品彎曲、過度銑削、或其他災難性的缺陷。對于此類小樣品而言，制備是TEM分析中的關鍵步驟，TEM分析重要地確定結構表征的質量和最小和最關鍵結構的分析。

圖1示出了一種典型的TEM樣品支座100，通常被稱為“柵格”，包括部分為圓形的3mm的環(huán)。在一些應用中，通過離子束沉積或者粘合劑將樣品104附裝到TEM柵格的指狀物106上。樣品從指狀物106延伸，從而使得在TEM中（未示出），電子束將具有一條穿過樣品104到達該樣品下方的檢測器的自由路徑。TEM柵格通常水平地安裝到TEM中的樣品支座上，其中，TEM柵格的平面（并且從而所附裝的樣品的平面）垂直于電子束，并且觀察樣品。

圖2示出了TEM樣品200的橫截面視圖，使用一種典型工藝從襯底或工件202部分地提取樣品。離子束204在有待提取的樣品的兩側切割出溝槽206和208，留下薄層210，該薄層具有將通過電子束觀察的主要表面212。然后通過相對于離子束將工件202傾斜并環(huán)繞其各側及底部進行切割以將樣品200釋放。探針216在樣品200被釋放之前或之后附裝至該樣品的頂部，并將該樣品運送至TEM柵格。圖2示出了樣品200，該樣品幾乎被完全釋放，剩下在一側通過接片218附裝。圖2示出了準備將接片218切斷的離子束204。

取決于樣品在工件上是怎樣定向的，TEM樣品可以廣義地分類為“橫截面視圖”樣品或“平面視圖”樣品。如果有待觀察的樣品面平行于工件的表面，則樣品被稱為“平面視圖（planar view）”或“平面視圖（plan view）”樣品。如果有待觀察的面與工件表面垂直，樣品被稱為“橫截面視圖”樣品。

圖3示出了襯底或工件300，從該襯底或工件提取橫截面視圖樣品302。樣品302被來自相反方向的兩次交叉的離子束切割306A和306B而切下，并且然后離子束切割側308A和308B以釋放在觀察之前需要額外打薄的“大塊”或大的樣品。將探針310附裝至樣品的頂面304上。因此，所提取的樣品被水平地定向。在樣品以水平定向附裝于豎直定向的TEM柵格上的情況下，樣品垂直于該柵格的平面延伸，并且樣品的頂面304對于用FIB從頂側打薄沒有障礙。