[發明專利]一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑

有效

• 申請號: 201710041485.2
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106848339B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 司玉軍
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M12/06
• 代理公司: 51214 成都九鼎天元知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂玲<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，其特征在于采用包括如下步驟的方法制備而成：

第一步：將乙炔黑在強氧化溶液中進行預處理，制備氧化乙炔黑；

具體操作步驟為：

取50－100ml濃硫酸倒入燒杯，燒杯放入冰浴中冷卻至4℃以下，稱取1.0－10.0g乙炔黑和0.5－3.0g硝酸鈉放入燒杯，超聲振蕩0.5－3小時后緩慢加入1.0－5.0g高錳酸鉀，關閉超聲振蕩，改用機械攪拌，控制溫度不超過10℃，反應1－3小時后，將水浴溫度升至40－50℃再反應0.5－3小時；之后將混合液緩慢加入200－500ml去離子水中，接著將混合液置于90－95℃水浴中在攪拌下反應0.5－3小時，后加入100－400ml去離子水中止反應，隨后加入50－100ml30vol％的雙氧水，反應10－30分鐘后再加入50－150ml10vol％的鹽酸；將混合液離心分離，用去離子水多次洗滌直至中性，最后得氧化乙炔黑，干燥備用；

第二步：將氯化鈷溶解于無水乙醇中，再加入氧化乙炔黑混合均勻，真空干燥得到鈷離子均勻分布在氧化乙炔黑表面的前驅體；

第三步：將前驅體轉移至管式爐內，在氨氣氛圍中進行600－900℃的高溫熱處理，得到含單質鈷的氮摻雜乙炔黑；

第四步：繼續將含單質鈷的氮摻雜乙炔黑在空氣氛圍中熱處理，單質鈷轉變為氧化鈷，得到鈷氧化物均勻附著在氮摻雜乙炔黑表面的一種氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，鈷元素主要以Co₃O₄氧化物的形式存在。

2.根據權利要求1所述一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，其特征在于：氯化鈷和氧化乙炔黑的質量比為1：1－4。

3.根據權利要求1所述一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，其特征在于第三步的具體操作步驟為：

將前驅體轉移至石英管放入管式電阻爐，在氨氣氛圍中進行高溫熱處理，熱處理時間1－4小時后降溫至室溫，關閉氨氣。

4.根據權利要求1所述一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，其特征在于第四步的具體操作步驟為：

待第三步反應完成后，管式爐通入空氣，將溫度設定為150－400℃，在空氣氛圍中熱處理1－4小時，將單質鈷氧化為氧化鈷，得到最終的一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑。

5.根據權利要求1至權利要求4中任意一項權利要求所述一種鈷氧化物與氮摻雜炭復合氧析出/氧還原反應雙功能催化劑，其特征在于：氧還原反應催化活性測試時，0.1M氫氧化鉀溶液用氧氣飽和，測試時電極以900r/min的速度轉動；氧析出反應催化活性測試時，0.1M氫氧化鉀溶液用氮氣飽和；在30℃水浴中進行測試，線性電位掃描速率為10mV/s。