[發明專利]一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法

在審

• 申請號: 201710041165.7
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN108329323A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 郭艷偉;劉國輝;孫波
• 申請（專利權）人: 呼圖壁縣銳源通化工有限責任公司
• 主分類號: C07D487/18
• 分類號: C07D487/18;B01D53/78;B01D53/58
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，將氨氣尾氣導入甲醛吸收塔，對氨氣尾氣進行處理，具體步驟如下：將過濾后氨氣通入甲醛吸收塔，配制成氨水溶液；將上述氨水溶液進行塔循環，再通入氣體甲醛，塔溫迅速上升，進行反應生成含量20~35%烏洛托品母液；將母液經計量后進入烏洛托品裝置氨化反應器，控制溫度、PH值和真空度；在氨化反應器反應器中連續濃縮或間歇濃縮至母液含量在38~42%放出至母液結晶槽。本發明的方法，在不增加任何動力成本的情況下利用甲醛吸收塔循環泵進行化學反應吸收，效率高，調整靈活方便，并有利于減少反應器內的反應熱，且可節約循環水，符合我國節能降耗環保的產業政策。

技術領域

本發明涉及工業尾氣回收技術領域，尤其涉及一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法。

背景技術

在目前國內氣相法烏洛托品生產工藝中，傳統的氣相法烏洛托品生產工藝是由氣體甲醛和氨氣在堿性溶液中進行縮合而成（具體的流程圖參見圖1）。在實際生產過程中，現有的氣相法烏洛托品生產工藝是把甲醇經轉化后生成的甲醛氣體，直接通入氨化反應器與氨氣反應生成烏洛托品母液。但氣相法烏洛托品生產工藝路線短，尤其裝置提產時反應器內氣速高反應時間短，容易造成不完全反應，產品純度不高，還會引起反應器內液面波動及壓力脈動，氣體霧沫夾帶嚴重的現象。為了能使反應向生成烏洛托品方向進行，同時避免副反應生成而影響產品質量及原料消耗，因此嚴格控制反應溫度和確保氨過量1%~2%。從反應器出來的惰性氣體、水蒸氣和未完全反應的氨氣經過氨吸收塔，大部分的氨和水蒸氣被循環液吸收下來進入氨水液封槽，沒有吸收的氨氣和惰性氣體經過氣體冷卻器后由真空泵送入尾氣鍋爐燃燒。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，本發明項目是建立利用現有甲醛裝置吸收塔改造制備不飽和烏洛托品母液反應器，使現有產能增加，反應充分，消耗降低，降低成本，提高市場競爭力并降低污染。

本發明的技術方案如下：

一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，將氨氣尾氣導入甲醛吸收塔，對氨氣尾氣進行處理，具體步驟如下：

（1）將過濾后氨氣計量后通入甲醛吸收塔底部分布器，均勻分散于除鹽水中，配制成PH值7.5~9.0氨水溶液；

（2）將上述氨水溶液進行塔循環，再通入氣體甲醛，塔溫迅速上升，控制塔溫在50～85℃，PH值控制8.0~9.5，進行反應生成含量20~35%烏洛托品母液；

（3）將母液經計量后進入烏洛托品裝置氨化反應器，控制氨化反應器溫度在75~95℃，PH值7.5~9.0，真空度控制為-10~-25kpa；

（4）在氨化反應器反應器中連續濃縮或間歇濃縮至母液含量在38~42%放出至烏洛托品結晶受槽。

氨氣來自液氨蒸發器：反應所需的氨氣來自液氨蒸發器，液氨在氨蒸發器中蒸發,隨后減至恒壓, 產生的氨氣經過過濾后，通過計量與控制管路進入反應器.氨氣相關參數如壓力,溫度和組份等必須符合要求.滿足以下條件:

氨含量,% ≥99.6

殘留物含量,%≤0.4

油含量,mg/kg≤ 5(重量法) 2(紅外光譜法)

溫度≤80℃

壓力≥20~100KPa。

優選的，所述的步驟（2）中，過量氨控制在0.5~1.5%。

本發明的生產工藝為聯產項目，該項目利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，利用現有的部分管道連接至甲醛吸收塔進行再次水吸收或反應吸收，其中備用口去往焚燒爐。