[發明專利]一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法

在審

• 申請號: 201710041165.7
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN108329323A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 郭艷偉;劉國輝;孫波
• 申請（專利權）人: 呼圖壁縣銳源通化工有限責任公司
• 主分類號: C07D487/18
• 分類號: C07D487/18;B01D53/78;B01D53/58
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，其特征在于，將氨氣尾氣導入甲醛吸收塔，對氨氣尾氣進行處理，具體步驟如下：

（1）將過濾后氨氣計量后通入甲醛吸收塔底部分布器，均勻分散于除鹽水中，配制成PH值7.5~9.0氨水溶液；

（2）將上述氨水溶液進行塔循環，再通入氣體甲醛，塔溫迅速上升，控制塔溫在50～85℃，PH值控制8.0~9.5，進行反應生成含量20~35%烏洛托品母液；

（3）將母液經計量后進入烏洛托品裝置氨化反應器，控制氨化反應器溫度在75~95℃，PH值7.5~9.0，真空度控制為-10~-25kpa；

（4）在氨化反應器反應器中連續濃縮或間歇濃縮至母液含量在38~42%放出至烏洛托品結晶受槽。

2.如權利要求1所述的利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中，氨氣進入甲醛吸收塔時，條件如下:

氨含量,% ≥99.6

殘留物含量,%≤0.4

油含量,mg/kg≤ 5(重量法)或者油含量,mg/kg≤ 2(紅外光譜法)

溫度≤80℃

壓力≥20~100KPa。

3.如權利要求1所述的利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中，氣體甲醛進入甲醛吸收塔時，條件如下:

溫度: 90~110℃

壓力: 2~10KPa

甲醛含量: 22~25%

甲醇含量: 0.2~1.0%

水含量: 18~21%

氫氣含量: 0.7~1.0%

CO₂含量: 4~5%

N₂含量: 50~55%。

4.如權利要求1所述的利用甲醛吸收塔聯產連續制備烏洛托品母液的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中，過量氨控制在0.5~1.5%。