[發明專利]一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201710041155.3 | 申請日： | 2017-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN106916073A | 公開（公告）日： | 2017-07-04 |
| 發明（設計）人： | 左理;牟家鵬;胡偉杰 | 申請（專利權）人： | 上海巧坤化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C215/52 |
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| 地址： | 201500 上海市金山*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 麥芽 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）胺化反應：
以對羥基苯乙酸甲酯和二甲胺為原料，以質子性溶劑或極性非質子溶劑為溶劑，在50-60℃的溫度條件下反應20個小時，制得N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺；
（2）還原反應：
以步驟（1）制得的N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺為原料，以四氫呋喃為溶劑，并加入還原劑和催化劑，在50-60℃的溫度條件下反應4個小時，加入鹽酸和水，然后將水和四氫呋喃減壓濃縮干，加入乙醇，回流4個小時，制得大麥芽堿鹽酸鹽；
其中，所述N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺：
所述的大麥芽堿鹽酸鹽的結構式為：
2.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述對羥基苯乙酸甲酯和二甲胺的反應摩爾比為1：2.5-10。
3.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，當對羥基苯乙酸甲酯的用量為1mol時，質子性溶劑或極性非質子溶劑的體積用量為500ml。
4.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺的用量為0.1mol時，四氫呋喃、鹽酸、水、乙醇的體積用量為80ml、50ml、100ml、100ml。
5.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述二甲胺為二甲胺氣體或二甲胺水溶液。
6.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述質子性溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種，所述極性非質子溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜和四氫呋喃中的一種。
7.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述還原劑與N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺的反應摩爾比為1：1.5-4，所述催化劑與N，N-二甲基對羥基苯乙酰胺的反應摩爾比為1：1.5-4。
8.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述四氫呋喃可替換為2-甲基四氫呋喃。
9.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀，所述催化劑為三氟化硼四氫呋喃或三氟化硼乙醚。
10.根據權利要求1所述的一種大麥芽堿鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述鹽酸的質量分數為35%-36%。
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