[發明專利]一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法

有效

• 申請號: 201710040321.8
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106831471B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 鄭輝東;張健文;秦凱;揭會民;王瑩淑
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/03
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將醋酸或甲酸的DMF溶液、甲醇以及固體酸性催化劑同時加入預反應器中，所述預反應器內設有固體酸性催化劑；

（2）將預反應后的混合液送入反應精餾塔的精餾段進料口，并將甲醇送入反應精餾塔下端進料口，使醋酸或甲酸在反應精餾塔內進一步反應，所述反應精餾塔中填充有固體酸性催化劑；

（3）將從反應精餾塔塔頂采出的甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯送入甲酯和甲醇分離裝置，并將反應精餾塔釜采出的DMF、水和少量酸混合液送入DMF脫水塔；

（4）從DMF脫水塔的塔釜得到純度大于99%的DMF產品，塔頂采出含少量DMF的廢水送至污水處理車間；

所述預反應溫度范圍為30~80℃；

反應精餾塔中甲醇進料流量與預反應后混合液進料流量比為0.1:1～1:1。

2.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述的預反應器內醋酸或甲酸的DMF溶液的進料溫度為20~50℃，所述的甲醇進料溫度為20~50℃。

3.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中DMF溶液內醋酸或甲酸含量范圍為5~40wt%。

4.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，在所述預反應器中，醋酸或甲酸與甲醇的摩爾比為1:1～1:5，固體酸性催化劑用量為原料中醋酸或甲酸重量的5~30%，預反應溫度范圍為30~80℃。

5.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述步驟（1）和（2）中的固體酸性催化劑為NKC-9、Amberlyst15、D072或D061。

6.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，反應精餾塔的理論板數為30~60，常壓下操作，回流比為0.5～5。

7.根據權利要求1所述的一種脫除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，DMF脫水塔理論板數為15~50，減壓操作，回流比為1～6。