[發(fā)明專利]一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106810286B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 賈德昌;蔡德龍;楊治華;何培剛;王勝金;苑景坤;段小明;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/195;C04B35/622
• 代理公司: 北京天奇智新知識產(chǎn)權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳新勝

1.一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，

步驟一、制備堇青石粉體漿料：將采用溶膠-凝膠法制備的堇青石粉體置于球磨罐內(nèi)，按球料質量比3～6：1的比例放入磨球，再向球磨罐內(nèi)加入無水乙醇，然后在球磨速度為30r/min～60r/min條件下球磨濕混6h～36h，得到堇青石粉體漿料，堇青石粉體漿料中堇青石粉體的質量分數(shù)為25％～55％；

步驟二、氮化硼纖維的預處理：將直徑為2～10μm的氮化硼纖維進行剪切，得到長度為3～5mm的氮化硼纖維；將長度為3～5mm的氮化硼纖維浸入到丙酮中清洗24～48h，獲得除油、除膠后的長度為3～5mm的氮化硼纖維；以無水乙醇作為分散劑，將清洗后的長度為3～5mm的氮化硼纖維分散到無水乙醇中，再在超聲功率為200～300W條件下超聲分散15～30min，得到氮化硼纖維分散液；

步驟三、將堇青石粉體漿料與氮化硼纖維分散液混合：將氮化硼纖維分散液分3～6次加入到堇青石粉體漿料中，再在超聲功率為200～300W條件下超聲分散處理15～30min，得到堇青石粉體與氮化硼纖維的混合漿料；

步驟四、去除溶劑：將堇青石粉體和氮化硼纖維的混合漿料在空氣氣氛下，溫度為60～80℃、攪拌速度為5～10r/min條件下進行攪拌，去除堇青石粉體和氮化硼纖維的混合漿料中的溶劑，得到堇青石粉體和氮化硼纖維復合坯料；

步驟五、裝模成型：室溫條件下將堇青石粉體和氮化硼纖維復合坯料裝入到石墨模具中，在預壓壓力2～5MPa條件下預壓1～3min，即得到具有特定形狀的堇青石粉體和氮化硼纖維復合坯料；

步驟六、熱壓燒結：將預壓后的具有特定形狀的堇青石粉體和氮化硼纖維復合坯料在燒結氣氛為氮氣氣氛、燒結氣氛壓力為0.15～0.25MPa和升溫速率為15～30℃/min的條件下從室溫升溫至1000～1400℃,并在燒結氣氛為氮氣氣氛、燒結壓力為10～30MPa和燒結溫度為1000～1400℃下保溫15～60min，保溫結束后隨爐冷卻至室溫，得到氮化硼纖維增強堇青石復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述的堇青石粉體粒徑為2.5～5μm。

3.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述的氮化硼纖維為六方相(h-BN)。

4.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述的堇青石粉體漿料中堇青石粉體的質量分數(shù)為45％。

5.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，球磨速度為49r/min條件下球磨濕混21h。

6.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三所述的堇青石粉體與氮化硼纖維的混合漿料中，堇青石粉體與氮化硼纖維的體積比為A:B，其中A+B＝100，且5≤B≤50。

7.根據(jù)權利要求1所述的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟六中燒結氣氛為氮氣氣氛、燒結氣氛壓力為0.19MPa、升溫速率為22℃/min的條件下從室溫升溫至1360℃,燒結壓力為17MPa和燒結溫度為1380℃下保溫40min。