[發明專利]一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710039763.0
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106810286B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 賈德昌;蔡德龍;楊治華;何培剛;王勝金;苑景坤;段小明;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/195;C04B35/622
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳新勝

一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料及其制備方法。以氮化硼纖維作為增強相，以堇青石粉體為原材料，經過混料、成型及燒結即可獲得特定型狀的陶瓷材料及構件。方法：制備堇青石粉體漿料；氮化硼纖維預處理；將堇青石粉體漿料與氮化硼纖維分散液混合；去除溶劑；裝模成型；熱壓燒結，得到氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料。本發明制備的氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的抗彎強度為68～176MPa，斷裂韌性為2.2～3.7MPa·m^1/2，彈性模量為76～143GPa，而且具有優異的介電性能，介電常數ε<4.5，介電損耗角正切值<5.0×10^?3。本發明獲得的具有良好力學性能的耐高溫透波材料，可大規模的、直接制備加工余量較小的異型結構件。

技術領域

本發明涉及一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料及其制備方法，本發明屬于防熱陶瓷技術領域，特別適用于制備各種高強度防熱透波陶瓷。

背景技術

堇青石化學式為Mg₂Al₄Si₅O₁₈，主要有兩種晶型，即高溫α型和低溫β型。高溫α型堇青石具有密度低、熱膨脹系數小(約為2.0×10^-6℃^-1)、優異的高溫穩定性、良好的介電性能和紅外輻射能力、優異的化學穩定性等，因而在航空航天工業以及汽車、環保、冶金、化工和電子工業等對耐高溫性能和熱膨脹性能要求嚴格的領域獲得越來越多的應用。

由于堇青石突出的性能，使其成為一種應用領域十分廣泛的重要材料。如在化工、冶金工業中被制成耐酸蝕容器，熱板，火焰噴嘴，鋼包澆注口等。在航空航天領域，可用于制造導彈天線罩、天線窗蓋板、導彈端頭帽和航天飛機防熱瓦等高技術部件。如美國海軍的“小獵犬”導天線罩，即采用康寧公司研發的以堇青石為主晶相的牌號為9606微晶玻璃的材料所制成。但是由于純堇青石陶瓷其本質脆性、強度低、斷裂韌性低，對應力集中和微裂紋敏感，在實際的工程應用中受到很大的限制。為改善堇青石陶瓷材料在力學性能方面的劣勢，通常使用纖維作為增強體，制備復合材料以提高其彎曲強度和斷裂韌性，降低其對應力集中和微裂紋的敏感性。纖維增強復合材料的設計與制備需要考慮增強體與基體的物理化學差異性，如兩者的熱膨脹系數、高溫下的析晶情況、高溫穩定性和界面反應等。目前通常使用的纖維，其形式多為連續纖維，而纖維材料多為碳或碳化硅。使用連續纖維可以很大程度上改善其力學性能，然而制備工藝復雜、通常難以制備結構復雜的構件，在很大程度上限制了其在工程領域的廣泛應用。而且碳和碳化硅纖維，由于自身的電學性質，對復合材料的介電性能有很大影響，使得其在航天透波領域方面的應用嚴重受限。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術存在的問題，進而提供一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料及其制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料，堇青石粉體與氮化硼纖維的體積比為A:B，其中A+B＝100，且5≤B≤50。

一種氮化硼纖維增強堇青石陶瓷基復合材料的制備方法，

步驟一、制備堇青石粉體漿料：將采用溶膠-凝膠法制備的堇青石粉體置于球磨罐內，按球料質量比3～6：1的比例放入磨球，再向球磨罐內加入無水乙醇，然后在球磨速度為30r/min～60r/min條件下球磨濕混6h～36h，得到堇青石粉體漿料，堇青石粉體漿料中堇青石粉體的質量分數為25％～55％；

步驟二、氮化硼纖維的預處理：將直徑為2～10μm的氮化硼纖維進行剪切，得到長度為3～5mm的氮化硼纖維；將長度為3～5mm的氮化硼纖維浸入到丙酮中清洗24～48h，獲得除油、除膠后的長度為3～5mm的氮化硼纖維；以無水乙醇作為分散劑，將清洗后的長度為3～5mm的氮化硼纖維分散到無水乙醇中，再在超聲功率為200～300W條件下超聲分散15～30min，得到氮化硼纖維分散液；