[發明專利]一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法在審

申請號：	201710039673.1	申請日：	2017-01-19
公開（公告）號：	CN106833539A	公開（公告）日：	2017-06-13
發明（設計）人：	李敏;王同堂	申請（專利權）人：	東南大學
主分類號：	C09K5/06	分類號：	C09K5/06;B01J13/02;B01J13/22;B01J21/18
代理公司：	南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249	代理人：	徐激波
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氧化負載石墨相變微膠囊制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于多功能相變材料制備領域，涉及一種二氧化鈦/石墨烯復合相變材料的制備技術，并把它推廣應用于涂料工業中。

背景技術

相變材料在相變過程中吸收或釋放大量的熱量，可實現能量的轉換存儲及利用，目前被廣泛應用于節能儲能、建筑保溫、航空航天等領域。相變材料按相變形式分為固固相變、固液相變，其中固液相變應用最為廣泛。然而這類材料在相變過程中易泄露，而將相變材料微膠囊化是解決這一問題的有效方法之一。

隨著社會工業化的發展，人們日常生產生活產生了各種有機污染物，造成了嚴重的環境污染，利用光催化降解有機污染物是最有效的手段之一。為此人們在不斷探索降解污染的渠道，其中二氧化鈦的光催化效果最好。但是二氧化鈦具有比表面積小，在可見光下催化效率低，能帶隙寬，光生電子空穴易發生復合等缺點，這些缺陷極大的限制了二氧化鈦的應用。

石墨烯是一種單層石墨,它擁有獨特的二維結構,高導電率,優異的電子遷移率和非常大的比表面積,成本低廉。同時石墨烯可作為載體材料，為二氧化鈦提供附著位點。石墨烯是優異的電子受體和傳輸體,它減少了電荷載流子的復合從而提高了光催化活性。

公開號為CN104861934A的專利文獻公開了一種石墨烯改性壁材的相變微膠囊的制備方法,采用原位聚合法制備的相變微膠囊以固一液相變材料為芯材,石墨烯改性的聚合物為壁材,壁材中石墨烯的加入與現有技術中未加入石墨烯進行改性的相比,相變微膠囊的熱導率有所提高,滲漏率更低。但是該方法中加入預聚體中的石墨烯容易發生團聚，沒有得到很好的分散。

發明內容

本發明目的是克服現有技術的不足，提供一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，用石墨烯作為初步殼材材料，利用氧化石墨烯的兩親性使其在乳化過程中作為乳化劑附于相變材料液滴表面；鈦酸丁酯水解制備二氧化鈦，作為外層包覆殼材；同時利用石墨烯改性二氧化鈦來提高其光催化活性，從而增加對可見光的吸收制備出具有高催化活性的復合相變材料，并把它用于涂料行業。

本發明采用的技術方案為：一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨烯溶液；取一定量的氧化石墨烯溶于有機溶劑中，超聲，分散；

(2)制備脂肪酸溶液：稱取相變材料置于三口燒瓶中，然后加入有機溶劑和表面活性劑，以一定的轉速進行攪拌，得到乳液；

(3)制備氧化石墨烯包覆相變材料：將上述三口燒瓶固定在恒溫油浴鍋中，設定反應溫度，將(1)中的溶液加入三口燒瓶中，同時加入催化劑攪拌使氧化石墨烯附于相變材料液滴表面；

(4)二氧化鈦沉積：將上述混合溶液降溫，然后恒溫處理，緩慢滴加鈦酸四丁酯，加入一定比例的去離子水同時滴加醋酸，恒溫一段時間，待反應完全后將溶液過濾、洗滌并在真空干燥箱中干燥，此時氧化石墨烯已得到還原，最后制得二氧化鈦/石墨烯包覆相變微膠囊。

作為優選，所述步驟(1)中所述的氧化石墨烯片具有薄層片狀結構，即氧化石墨烯完全分散于有機溶劑中。

作為優選，所述步驟(1)中超聲過程中引入機械攪拌，轉速控制在1200rpm，超聲時間1.5h。

作為優選，所述步驟(2)中加入有機溶劑的量是250ml，加入脂肪酸的量是20g，添加的表面活性劑是十二烷基磺酸鈉。

作為優選，所述步驟(3)中加入適量的氧化石墨烯制得混合乳液，然后將燒瓶固定在恒溫油浴鍋中，設定的反應溫度為60℃繼續攪拌。

作為優選，所述步驟(4)中將裝有混合溶液的恒溫油浴鍋控溫到45℃，待恒溫后緩慢加入鈦酸四丁酯，加入17.5g去離子水同時滴加5ml醋酸，后期加入少量稀硝酸用來控制反應速率，滴加完恒溫5～6小時。

作為優選，所述制備方法中攪拌時選用機械攪拌，控制攪拌速度為700rpm，加入5g氟化鈉粉末作為形貌控制劑。

作為優選，所述步驟(4)中二氧化鈦/石墨烯復合相變材料經過抽濾、3次洗滌在真空箱中80℃干燥，氧化石墨烯得到還原，最終得到二氧化鈦/石墨烯復合相變材料。