[發明專利]一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法

在審

• 申請號: 201710039673.1
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106833539A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 李敏;王同堂
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/02;B01J13/22;B01J21/18
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 徐激波

1.一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨烯溶液；取氧化石墨烯溶于有機溶劑中，超聲，分散；

(2)制備脂肪酸溶液：稱取相變材料置于三口燒瓶中，然后加入有機溶劑和表面活性劑，進行攪拌，得到乳液；

(3)制備氧化石墨烯包覆相變材料：將上述三口燒瓶固定在恒溫油浴鍋中，設定反應溫度，將(1)中的溶液加入三口燒瓶中，同時加入催化劑攪拌使氧化石墨烯附于相變材料液滴表面；

(4)二氧化鈦沉積：將上述混合溶液降溫，然后恒溫處理，緩慢滴加鈦酸四丁酯，加入去離子水同時滴加醋酸，恒溫一段時間，待反應完全后將溶液過濾、洗滌并在真空干燥箱中干燥，此時氧化石墨烯已得到還原，最后制得二氧化鈦/石墨烯包覆相變微膠囊。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中所述的氧化石墨烯片具有薄層片狀結構，即氧化石墨烯完全分散于有機溶劑中。

3.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中超聲過程中引入機械攪拌，轉速控制在1200rpm，超聲時間1.5h。

4.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中加入有機溶劑的量是250ml，加入脂肪酸的量是20g，添加的表面活性劑是十二烷基磺酸鈉。

5.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中加入氧化石墨烯制得混合乳液，然后將燒瓶固定在恒溫油浴鍋中，設定的反應溫度為60℃繼續攪拌。

6.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中將裝有混合溶液的恒溫油浴鍋控溫到45℃，待恒溫后緩慢加入鈦酸四丁酯，加入17.5g去離子水同時滴加5ml醋酸，后期加入少量稀硝酸用來控制反應速率，滴加完恒溫5～6小時。

7.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述制備方法中攪拌時選用機械攪拌，控制攪拌速度為700rpm，加入5g氟化鈉粉末作為形貌控制劑。

8.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載石墨烯基相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中二氧化鈦/石墨烯復合相變材料經過抽濾、3次洗滌在真空箱中80℃干燥，氧化石墨烯得到還原，最終得到二氧化鈦/石墨烯復合相變材料。