[發(fā)明專利]一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710039169.1
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106929948A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡志勇;楊昌平;楊輔軍;王瑞龍;王開鷹
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué);南京銥方巨人新能源科技有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10;D01D5/00;D01D5/24;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙)42212
• 代理人: 胡清堂

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

超級電容器(supercapacitor)又叫電化學(xué)電容器，是一種介于傳統(tǒng)電容器和蓄電池之間的新型儲能器件。超級電容器具有高功率比、循環(huán)壽命高、充放電速率快、環(huán)境友好等特點，因此超級電容器是一種理想的二次電源，在低功耗如：移動通訊、信息技術(shù)等和高功耗如：電動汽車、航空航天和國防科技等方面都有著極其重要和廣闊的應(yīng)用前景。

超級電容器包括電極材料、電解液和隔膜，其中電極材料是超級電容器的核心。理想的電極材料要求導(dǎo)電性好、高比表面積、高孔隙率。現(xiàn)在的電極材料有多孔炭材料、貴金屬氧化物、高分子導(dǎo)電聚合物和新型復(fù)合材料等。貴金屬氧化物由于成本極高發(fā)展受到限制，因此有必要研究環(huán)境友好，成本低廉的金屬氧化物電極材料。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種鈦氧化物介孔納米纖維的制備方法及其應(yīng)用，并將制備的鈦氧化物介孔納米纖維及其與活性炭復(fù)合的納米介孔纖維用于超級電容器的研究。

本發(fā)明一方面提供一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，包括如下步驟：

S1：紡絲前驅(qū)體溶液的制備：以聚乙烯吡咯烷酮、石蠟油、鈦酸丁酯、冰醋酸以及無水乙醇為原料制備前驅(qū)體溶液；

S2：通過同軸靜電紡絲工藝，將步驟S1制備的紡絲前驅(qū)體溶液灌注于外軸注射器中，內(nèi)軸注射器內(nèi)灌注石蠟油制備獲得鈦酸丁酯納米纖維，或?qū)⒉襟ES1制備的紡絲前驅(qū)體溶液灌注于內(nèi)軸注射器，外軸灌注石蠟油與活性炭的混合溶液，獲得鈦酸丁酯復(fù)合活性炭納米纖維；

S3：將步驟S2制備的納米纖維放入退火爐中，進行退火處理后即可獲得鈦氧化物介孔納米纖維、或鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維。

本發(fā)明第二方面提供一種超級電容器，電容器中電極材料使用上述方法制備的鈦氧化物介孔納米纖維、或鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維。

一種鈦氧化物介孔納米纖維的制備方法及其應(yīng)用，其優(yōu)點是：

通過以聚乙烯吡咯烷酮、石蠟油、鈦酸丁酯、冰醋酸以及無水乙醇為原料制備前驅(qū)體溶液，并配以同軸靜電紡絲技術(shù)，使得制備的納米纖維為中空結(jié)構(gòu)；同時，前驅(qū)體溶液中冰醋酸的加入利于維持鈦源退火前的穩(wěn)定性，石蠟油的加入有利于制備的中空結(jié)構(gòu)為鏤空管壁，增大了比表面積與孔隙率；

再者，制備的鈦氧化物介孔納米纖維或鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維均可作為超級電容器的電極材料使用，而鈦氧化物介孔納米纖維在不影響贗電容效應(yīng)的基礎(chǔ)上，提高孔隙率增強其雙電層電容效應(yīng)；鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維，進一步提高了超級電容器的比電容、功率密度和能量密度；同時具有成本低廉、環(huán)境友好、循環(huán)壽命長等優(yōu)良特性。

附圖說明

圖1為實施例1 500℃得到的鈦氧化物介孔納米纖維的掃描電子顯微鏡圖；

圖2、圖3分別為實施例2中500℃、600℃時退火得到的鈦氧化物介孔納米纖維的掃描電子顯微鏡圖；

圖4為實施例3 600℃得到的鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維的掃描電子顯微鏡圖；

圖5為制備的鈦氧化物介孔納米纖維、鈦氧化物復(fù)合活性炭納米纖維電極電學(xué)性能測試圖。

具體實施方式

本發(fā)明一方面提供一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，包括如下步驟：

S1：紡絲前驅(qū)體溶液的制備：以聚乙烯吡咯烷酮、石蠟油、鈦酸丁酯、冰醋酸以及無水乙醇為原料制備前驅(qū)體溶液；

優(yōu)選地，步驟S1包括以下步驟：

S11、將0.5g～0.8g聚乙烯吡咯烷酮與3ml～4ml無水乙醇混合，在室溫條件下磁力攪拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于無水乙醇中，備用；

S12、將1.5ml～2.5ml鈦酸丁酯滴加至2ml～3ml冰醋酸與1.5ml～2.5ml無水乙醇的混合液中，攪拌1～2h，備用；

S13、將步驟S11、S12制備的溶液混合后與1.0ml～2.0ml石蠟油進行混合，攪拌2～3h，便獲得紡絲前驅(qū)體溶液；

S2：通過同軸靜電紡絲工藝，將步驟S1制備的紡絲前驅(qū)體溶液灌注于外軸注射器中，內(nèi)軸注射器內(nèi)灌注石蠟油制備獲得鈦酸丁酯納米纖維，或?qū)⒉襟ES1制備的紡絲前驅(qū)體溶液灌注于內(nèi)軸注射器，外軸灌注石蠟油與活性炭的混合溶液，獲得鈦酸丁酯復(fù)合活性炭納米纖維；

優(yōu)選地，步驟S2中，制備鈦酸丁酯納米纖維過程中，內(nèi)軸注射器內(nèi)灌注2～4ml石蠟油；