[發明專利]一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710039169.1
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106929948A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 蔡志勇;楊昌平;楊輔軍;王瑞龍;王開鷹
• 申請（專利權）人: 湖北大學;南京銥方巨人新能源科技有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10;D01D5/00;D01D5/24;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙)42212
• 代理人: 胡清堂

1.一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：包括如下步驟

S1：紡絲前驅體溶液的制備：以聚乙烯吡咯烷酮、石蠟油、鈦酸丁酯、冰醋酸以及無水乙醇為原料制備前驅體溶液；

S2：通過同軸靜電紡絲工藝，將步驟S1制備的紡絲前驅體溶液灌注于外軸注射器中，內軸注射器內灌注石蠟油制備獲得鈦酸丁酯納米纖維，或將步驟S1制備的紡絲前驅體溶液灌注于內軸注射器，外軸灌注石蠟油與活性炭的混合溶液，獲得鈦酸丁酯復合活性炭納米纖維；

S3：將步驟S2制備的納米纖維放入退火爐中，進行退火處理后即可獲得鈦氧化物介孔納米纖維、或鈦氧化物復合活性炭納米纖維。

2.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S1包括以下步驟：

S11、將0.5g～0.8g聚乙烯吡咯烷酮與3ml～4ml無水乙醇混合，在室溫條件下磁力攪拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于無水乙醇中，備用；

S12、將1.5ml～2.5ml鈦酸丁酯滴加至2ml～3ml冰醋酸與1.5ml～2.5ml無水乙醇的混合液中，攪拌1～2h，備用；

S13、將步驟S11、S12制備的溶液混合后與1.0ml～2.0ml石蠟油進行混合，攪拌2～3h，便獲得紡絲前驅體溶液。

3.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S2中，制備鈦酸丁酯納米纖維過程中，內軸注射器內灌注2～4ml石蠟油。

4.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S2中，制備鈦酸丁酯納米纖維的紡絲工藝條件為：10～15KV的直流電壓，且噴嘴口徑為0.2～0.5mm、噴嘴與接收器間距離設置為12～15cm，外軸推進速度為80～120um/min，內軸推進速度為10～12um/min，溫度為18～25℃，相對濕度為24％～50％，紡絲時間10～15min。

5.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S2中，制備鈦酸丁酯復合活性炭納米纖維過程中，外軸灌注5ml～7ml石蠟油與0.1g～0.3g活性炭的混合溶液。

6.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S2中，制備鈦酸丁酯復合活性炭納米纖維的紡絲工藝條件為：10～15KV的直流電壓，且噴嘴口徑為0.2～0.5mm、噴嘴與接收器間距離設置為12～15cm，外軸推進速度為10～12um/min，內軸推進速度為80～120um/min，溫度為18～25℃，相對濕度為24％～50％，紡絲時間10～15min。

7.根據權利要求1所述一種基于同軸靜電紡絲的鈦氧化物介孔納米纖維制備方法，其特征在于：步驟S3中，先將鈦酸丁酯納米纖維或鈦酸丁酯復合活性炭納米纖維剪裁后放置于兩塊鐵片中間，使得剪裁的納米纖維被包裹于兩片鐵片之間，再將放置有納米纖維的鐵片放入高溫爐中加熱升溫至500～700℃，且升溫速率為3～5℃/min，保溫時間為3～5h。

8.一種超級電容器，用如權利要求1至8任一所述方法制備的鈦氧化物介孔納米纖維、或鈦氧化物復合活性炭納米纖維作為超級電容器的電極材料。