[發明專利]一種介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710038843.4
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106732594B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 李明田;聶鑫;附青山;崔學軍;楊瑞嵩;曾憲光;金永中
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J23/745;B01J23/75;B01J31/22;B01J35/10
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.一種介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑制備方法，其特征在于：按如下方法制備得到，

1）取一定量的四烷基硅酸酯和乳化劑配置成乙醇溶液，然后逐漸加入到含有一定量的模板劑和乳化劑的去離子水溶液，室溫攪拌2小時；然后將攪拌后的混合物轉移到反應釜中晶化一定時間，冷卻至室溫后，過濾洗滌、干燥，高溫煅燒一定時間，即得金屬離子改性的介孔二氧化硅微球，該微球為孔道內部含金屬原子的球形顆粒；模板劑為金屬二磺酸酞菁、金屬四磺酸酞菁、金屬二羧酸酞菁或金屬四羧酸酞菁；

2）將金屬離子改性的介孔二氧化硅微球與催化劑、鄰苯二甲酸酐、氯化銨、尿素，按一定比例混合，置于含有有機溶劑的反應釜中，升溫至回流條件，慢速攪拌反應2小時，抽濾、洗滌至濾液呈中性，干燥，即得介孔二氧化硅負載的金屬酞菁。

2.根據權利要求1 所述的介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的四烷基硅酸酯為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；乳化劑為吐溫-80；四烷基硅酸酯、乳化劑和模板劑的質量比為1 : 0.1-0.3 : 1-3；晶化溫度為120-170℃，晶化時間為72-96小時；煅燒溫度為500-600℃，煅燒時間為3-5小時。

3.根據權利要求1 所述的介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的催化劑為鉬酸銨；有機溶劑為苯或者二甲苯；二氧化硅微球、鄰苯二甲酸酐、氯化銨、尿素和有機溶劑的質量比為100 : 5 : 5-10 : 15-30 : 300，催化劑為鄰苯二甲酸酐、氯化銨、尿素三種固體總質量的2-10‰；反應溫度為100-150℃。

4.介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑，其特征在于：由權利要求1 或2或3所述的介孔二氧化硅負載金屬酞菁催化劑制備方法制備得到。