[發明專利]一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法

在審

• 申請號: 201710037510.X
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106632184A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王睿;王偉;張強;任傳清
• 申請（專利權）人: 陜西理工學院
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88;C09K11/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及有機材料合成技術領域，具體地說涉及一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法。

背景技術

傳統的生物標識方法包括放射性同位素法和熒光標示法。放射性同位素會對生物體產生輻射，對環境造成污染，而且放射性同位素都有其自身的半衰期，信號會越來越弱，所以該方法現在己經漸漸被人們拋棄。而信噪比高，靈敏度好的熒光標示技術己廣泛應用于生物與醫藥方面，在生物芯片、蛋白質分析、DNA測序、熒光免疫分析、流式細胞測量、臨床診斷分析與治療等生命科學前沿領域有重要作用。因此，新型熒光化合物的合成意義重大。

雙色烯二酮的合成團，結構鑒定及紫外熒光性能測試同行們己經做了較為完善的工作，其異乎尋常的斯托克位移及其與金屬離子的良好絡合性能在環境監測、生命科學、醫學診斷等方面具有巨大的現實意義和廣泛的應用價值，值得我們進一步深入研究。然而對于熒光有機化合物連茚內酯的研究比較少，對其合成方法研究更少，且現有技術的合成方法工藝復雜，收率低。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的缺陷，提供一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，克服現有技術的合成方法工藝復雜、收率低的缺陷。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1:1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2～0.35:1加入乙酸鉀，反應2～4小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

作為對上述技術方案的改進，所述反應釜裝設有溫度計，回流冷凝器及機械攪拌裝置。

與現有技術相比，本發明具有的優點和積極效果是：

本發明的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法簡潔方便，收率達到13～15％。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明技術作進一步詳細說明。

實施例1：

本實施例的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1:1的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2:1加入乙酸鉀，反應2小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

實施例2：

本實施例的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.35:1加入乙酸鉀，反應4小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；