[發明專利]一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法在審
| 申請號: | 201710037510.X | 申請日: | 2017-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN106632184A | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 王睿;王偉;張強;任傳清 | 申請(專利權)人: | 陜西理工學院 |
| 主分類號: | C07D307/88 | 分類號: | C07D307/88;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 723000 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熒光 有機化合物 內酯 合成 方法 | ||
1.一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法,其特征在于:該合成方法的步驟是:
S1、在反應釜中,按摩爾比為1:1~2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸,升溫至210度,在升溫同時并進行攪拌;
S2、保持溫度在210度,按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2~0.35:1加入乙酸鉀,反應2~4小時;
S3、反應結束后降溫至100度,導入水蒸氣,直到反應產物形成碎顆粒;
S4、將反應物過濾,用熱純凈水洗產物,干燥;
S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質,再過濾;
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止;
S7、干燥,得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物;
S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液,將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮,升溫到60度,在攪拌狀態下,將中間體內酯混合液同流反應1小時;
S9、降溫、過濾,得到濾餅,再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅,得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。
2.根據權利要求1所述的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法,其特征在于:所述反應釜裝設有溫度計,回流冷凝器及機械攪拌裝置。
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