[發明專利]一種基于超分子材料的新型膨脹型阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710037484.0
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106893140B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 張勝;金曉東;谷曉昱;孫軍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/32;C08G83/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種基于超分子材料的新型膨脹型阻燃劑的制備方法，屬于超分子材料的合成和改性聚磷酸銨技術領域。首先用三聚氰胺和對氨基苯磺酸反應制得超分子材料，再用此超分子材料用于聚磷酸銨的交聯改性。本發明的目的是通過將三聚氰胺、對氨基苯磺酸和聚磷酸銨反應合成一種物質，得到合成新型環保高效三源一體的膨脹型阻燃劑，可應用于多種樹脂基體中，通過共混的方法提高復合材料的阻燃性能和熱穩定性。

技術領域

本發明涉及超分子材料的合成和聚磷酸銨改性技術領域，具體是指新型超分子材料的制備及用超分子材料改性聚磷酸銨的制備方法。

背景技術

膨脹型阻燃劑是一種傳統高效的添加型阻燃劑，通常由碳源、酸源和氣源組成。聚磷酸銨因其含磷量高、價格低廉、環保等優點常被作為酸源與其它的阻燃劑共同組成膨脹型阻燃體系，但是此類阻燃劑在應用中也存在一系列的問題，如阻燃劑添加量較大，三源之間的相容性不好等等。

研究者致力于開發新型膨脹型阻燃劑，如三源一體膨脹型阻燃劑，此類阻燃劑在實際應用中更加高效和便捷。

超分子材料是指由兩種或兩種以上分子利用分子識別的原理，通過適當的分子間非共價弱相互作用(如范德華力、氫鍵、疏水相互作用、靜電力、堆積和電荷轉移等)將無機分子、有機分子和離子等多個模塊構筑成復雜的、有序的、具備特定功能的超分子組裝體。因此我們可以根據自身的需求進行超分子設計，從而制備性能各異的超分子材料。

與傳統小分子改性聚磷酸銨材料相比，超分子材料改性聚磷酸銨擁有很多的優勢。第一，超分子材料具有更多的反應位點，可以形成更完整的聚磷酸銨交聯網絡。第二，由于超分子材料是由兩種或兩種以上分子通過分子識別的原理組裝而成，所以超分子材料在燃燒過程中不論是在氣相還是在固相都可以發揮更大的作用，所以用超分子材料改性的聚磷酸銨勢必在火焰中可以更加高效的發揮作用。

發明內容

本發明主要解決了傳統膨脹型阻燃劑添加量大的問題，提供了一種基于超分子材料的新型膨脹型阻燃劑的制備方法，合成了阻燃性能良好的阻燃劑。且工藝簡單，反應原料價格低廉環保易得。

本發明的技術方案如下：

(1)制備超分子材料三聚氰胺-對氨基苯磺酸鹽。首先向三口燒瓶中分別加入三聚氰胺和去離子水，調節溶液PH。將溶液加熱至90-110℃并保溫20-40min。其次，向溶液中加入對氨基苯磺酸，并加熱至90-110℃反應5-6h。最后提取反應產物，得到三聚氰胺-對氨基苯磺酸鹽。

(2)制備超分子膨脹型阻燃劑。首先將乙醇、去離子水和聚磷酸銨加入三口燒瓶，攪拌30min使聚磷酸銨均勻分散。其次，將三聚氰胺-對氨基苯磺酸鹽加入上述溶液，并將混合物加熱至70-100℃反應6h-8h。最后過濾混合溶液，并將過濾所得產物迅速用乙醇進行洗滌，洗滌三次后，放置于80-100℃的烘箱，烘干20-24h。

3、本發明步驟(1)中三聚氰胺為分解溫度為340℃的分析純試劑，對氨基苯磺酸為熔點為280℃的分析純試劑。

4、本發明步驟(1)中三聚氰胺和對氨基苯磺酸的濃度相同，均為4-5g/ml。

5、本發明步驟(1)中用鹽酸調節三聚氰胺溶液的PH值為5-6。

6、本發明步驟(1)中反應產物的提取工藝為：將溶液置于0℃下冷卻20-24h，溶液中的紅色晶體逐漸析出。將溶液過濾并將過濾產物用去離子水洗滌3次。最后，將產物在80℃-110℃的溫度下烘干12-16h至質量不變，

7、本發明步驟(2)中所使用的聚磷酸銨的聚合度為1000。

8、本發明步驟(2)中乙醇濃度為70-80vol.％。聚磷酸銨濃度為5-15g/ml。三聚氰胺-對氨基苯磺酸鹽濃度為3-18g/ml。